TiO₂半导体材料因具有无毒、无害、廉价、稳定、高催化性能等优点，而成为一种理想的光催化材料。但是由于其带隙能较大，只能被占太阳光不到5%的紫外光激发，太阳光利用率较低；此外，TiO₂表面产生的电子–空穴对复合几率较高，导致其量子效率较低。这些都限制了TiO₂的实际应用。因此研制具有较高光催化性能的新型光催化材料成为当前科研工作者的研究重点。另外，开发以太阳光为光源的高效光催化反应器是提高光催化体系能效和活性的另一重要途径。虽然传统的悬浮型光催化反应器构造设计简单，催化剂担载量高，但存在催化剂分离困难，光照不均匀，光利用率低等问题，从而使得这种反应器局限于实验室研究。因此，本文致力于设计和制备具有较高太阳光光催化活性的新型复合光催化材料，并研制一种新型高效的光催化反应器。通过各种分析测试方法对光催化材料的结构和形貌进行表征，并系统地考察其在新型反应器中的模拟太阳光催化性能。本论文具体的研究内容如下：1.采用溶胶凝胶结合溶剂热技术制备了H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂复合材料，采用浸渍提拉的方法把H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂复合材料涂覆到光纤的表面，采用光沉积技术在光纤的表面制备了Ag/H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂异质结薄膜复合材料。通过X射线粉末衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FT IR）、电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP AES）、X射线光电子能谱仪（XPS）、透射电子显微镜（TEM）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、紫外可见漫反射光谱仪（UV vis/DRS）和N2吸附脱附等现代检测技术对复合光催化材料的组成结构、形貌、光吸收性质以及孔隙率进行了全面表征。通过在模拟太阳光的照射下，对染料罗丹明B（RB）和对硝基苯酚（4NP）的降解评价了各种催化剂薄膜的光催化活性；通过六次降解RB循环实验，评价了H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂和Ag/H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂1薄膜的循环使用情况；把涂覆有催化剂薄膜的光纤垂直均匀地放置在石英反应器中，成功设计了新型的光纤反应器。在新型光纤反应器中，涂覆催化剂的光纤束不仅仅是催化剂薄膜的载体，而且又是光的传播媒介，因此，光纤反应器提高了光利用率，光纤反应器对RB和4NP的降解速率明显高于光纤水平放置仅作为催化剂载体时的光催化速率。新型高效的光催化剂与新型的光纤反应器相结合，大大提高了整个反应体系对污染物的降解能力。2.分别采用热缩聚和溶剂热方法制备了石墨相C3N4（g-C₃N₄）和Bi₅Nb₃O₁₅，以制备的g-C₃N₄和Bi₅Nb₃O₁₅为原料，通过研磨热处理的方法制备了g-C₃N₄/Bi₅Nb₃O₁₅复合光催化材料。采用XRD、FT IR、TEM、UV vis/DRS和荧光光谱（PL）等现代检测技术，对复合光催化材料的组成结构、形貌和光吸收性质等进行了系列表征。通过可见光下对染料甲基橙（MO）和对氯苯酚（4CP）的降解评价了制备的g-C₃N₄/Bi₅Nb₃O₁₅光催化材料的催化性能。结果表明，在适当的g-C₃N₄担载量下，g-C₃N₄/Bi₅Nb₃O₁₅的可见光催化活性显著优于纯g-C₃N₄和Bi₅Nb₃O₁₅；通过自由基和空穴捕获实验，研究了4-CP降解过程中的主要活性物钟，提出了可能的降解机理；通过五次循环实验评价了制备的g-C₃N₄/Bi₅Nb₃O₁₅的循环使用情况。通过光电化学实验和荧光光谱分析研究了g-C₃N₄/Bi₅Nb₃O₁₅复合光催化材料中光生电子和空穴的分离和迁移情况；通过g-C₃N₄/Bi₅Nb₃O₁₅复合材料能带结构的提出，理论上研究了光生电子和空穴分离和迁移的过程，为复合光催化材料的构筑提供了理论依据。