【摘 要】
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食品废弃生物质（如:甘蔗渣）含有丰富的纤维素,水解后生成的六碳糖/五碳糖可分别用于转化制取5-羟甲基糠醛（5-HMF）/糠醛（FF）等呋喃类平台化合物。低共熔剂（DES）是由两种或多种物质（低廉、可生物降解）通过氢键结合形成的低熔点共晶混合物,作为新型绿色溶剂,可用做生物质水解转化的反应介质。然而,DES催化效率较低,且转化反应和萃取分离分步进行,操作复杂。双水相体系（ATPS）萃取技术操作简便、
【基金项目】
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国家自然科学基金“基于 Hnts-ILs 催化/sc-CO2 萃取双效体系的食品加工糖类副产物绿色转化研究（21676125）”；
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食品废弃生物质（如:甘蔗渣）含有丰富的纤维素,水解后生成的六碳糖/五碳糖可分别用于转化制取5-羟甲基糠醛（5-HMF）/糠醛（FF）等呋喃类平台化合物。低共熔剂（DES）是由两种或多种物质（低廉、可生物降解）通过氢键结合形成的低熔点共晶混合物,作为新型绿色溶剂,可用做生物质水解转化的反应介质。然而,DES催化效率较低,且转化反应和萃取分离分步进行,操作复杂。双水相体系（ATPS）萃取技术操作简便、易于放大生产且成相成分可设计性强,具有广泛的应用前景。构建低共熔剂双水相体系（DES-ATPS）,不仅可以提高平台化合物得率和萃取率,也为实现原位生产-分离平台化合物提供新途经。本文首先构建了常规DES-ATPS用于固体酸催化果糖生产并分离5-HMF;然后升级体系,构建了热可逆LCST-DES-ATPS用于Cr Cl3催化葡萄糖生产并分离5-HMF;接着对反应溶剂、催化剂及分离体系进一步集成,构建了酸性疏水DES-ATPS用于木糖生产并分离FF。分别研究单因素对目标物萃取率的影响,体系的适用性以及萃取机理。最后,对构建的三个体系进行综合比较研究,筛选出最优酸性疏水DES-ATPS,并用于甘蔗渣水解单糖原位生产-分离平台化合物5-HMF和FF。主要研究内容和结果如下:（1）合成并表征了以Ch Cl和[N4444]Cl为氢键受体的低共熔剂,利用固体酸催化果糖生产5-HMF,并基于最优反应溶剂,绘制了ATPS相图,优化了5-HMF萃取分离条件,最后利用动态光散射和电导率研究萃取机理。结果表明:30wt%[N4444]Cl-Ethylene glycol+35wt%K2HPO4体系在25℃下分离5 min,30wt%[N4444]Cl-Isopropanol+25wt%K2HPO4体系在35℃下分离5 min,5-HMF在萃取相得率分别为40.94%、37.61%,5-HMF的最高萃取率分别为99.45±0.14%、98.57±0.17%;动态光散射分析发现,体系形成了DES+5-HMF聚集体,利用富集。葡萄糖是生物质衍生的主要六碳糖,异构化后生成果糖,因此需要进一步研究DES-ATPS对于葡萄糖、5-HMF萃取分离适用性。（2）合成并表征了以[N2222]Br、[N4444]Br和[N4444]Cl为氢键受体的低共熔剂,分别在25℃和60℃下绘制ATPS相图,并构建了热可逆DES-ATPS用于Cr Cl3催化葡萄糖生产分离5-HMF,最后利用动态光散射和电导率研究萃取机理。结果表明:以[N4444]Br为氢键受体合成的低共熔剂的成相范围随温度的升高而扩大,具有最低临界共溶温度（LCST）行为,以此构建的热可逆LCST-DES-ATPS可在25℃和60℃下实现单-双相动态转变,其中溶剂疏水作用力变化可能是热可逆体系形成的主要原因;30wt%[N4444]Br-EG+25wt%K2HPO4体系在60℃下分离3min,5-HMF和葡萄糖最高萃取率分别为95.96±0.55%、99.91±0.03%;Cr Cl3催化葡萄糖140℃下反应60 min,5-HMF得率为25.87±0.37%,萃取率为96.94±0.71%;动态光散射分析发现,体系形成了LCST-DES+5-HMF聚集体,利于富集。木糖是生物质衍生的主要五碳糖,也是FF的反应前体,因此需要进一步研究DES-ATPS对于木糖、FF的适用性。（3）合成并表征了以[N4444]Br和[N4444]Cl为氢键受体的疏水低共熔剂,并与稀硫酸构建了酸性疏水DES-ATPS用于木糖和FF的萃取分离,其中酸相既是催化剂也是成相组分,简化体系结构,最后利用动态光散射和电导率研究萃取机理。结果表明,[N4444]Br-OCA+H2SO4（5wt%）体系,相体积比为3﹕1,25℃下分离4 min,FF和木糖的最高萃取率分别为93.70±0.51%、95.07±0.51%;酸性单相反应体系前30 min内FF得率变化最快且基本无腐殖质,酸性双相分离体系中FF的萃取率均高于90%;动态光散射分析发现,体系形成了疏水DES+FF聚集体,利于富集。生物质衍生的碳水化合物是5-HMF和FF重要反应前体,构建最优DES-ATPS可实现目标物的高效高质生产-分离。（4）利用前期构建的三种DES-ATPS同时用于果糖、葡萄糖和木糖转化分离平台化合物,并将筛选出的最优体系应用于甘蔗渣。结果表明:酸性疏水DES-ATPS结构简单,反应时间较短,单糖转化率、产物得率和萃取率较优,可用于甘蔗渣原位生产-分离平台化合物;0.1 g甘蔗渣140℃下反应30 min,单相体系中FF和5-HMF的得率分别为18.82±2.01%、25.65±1.52%;双相体系中,FF和5-HMF的萃取率分别为95.33±1.21%、95.91±1.58%。以上研究结果表明,构建的酸性疏水DES-ATPS可作为食品废弃生物质（如:甘蔗渣）原位生产-分离平台化合物的集成平台,具有绿色性、高效性和综合性。
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