浒苔中无机元素及其砷形态化合物提取分离工艺优化与检测方法的研究

来源 :中国海洋大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zyq201314
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本文主要对浒苔中16种(Cu、As、Cd、Hg、Pb、Cr、Ni、Co、Zn、Mn、 Mo、Fe、Sr、Se、Ba和V)无机元素的前处理和检测方法进行研究,同时也分析了浒苔中砷形态化合物提取、分离和检测的工艺过程,建立了适合藻类中无机元素和砷形态化合物提取、分离和检测的方式及其条件。在优化浒苔中无机元素前处理和检测过程时,首先比较了浒苔样品的不同预处理过程,然后对比了微波消解和高压罐消解两种消解方式,并且优化了微波消解的工艺条件。最后考察了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)和电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)三种不同检测方法。结果得出了最佳流程为:首先采用自来水清洗浒苔样品表面污渍,并采用二次蒸馏水清洗3-5次,然后运用微波消解-ICP-MS测定浒苔中无机元素的含量,其中微波消解的最佳条件为:采用硝酸-双氧水消解系统(V/V=3:1),料液比为3:80。本次测定方式和流程具有检出限低、用量少和过程方便以及准确度高等特点。在优化提取、分离和检测浒苔中砷形态化合物的工艺过程时,文章主要运用了单因素实验和正交试验的方法。优化和比较了水煮提取与甲醇-水系统超声提取两种方式,同时也对分离检测方法及其条件进行了分析。结果得出了甲醇-水系统为最佳提取方式,其最佳提取条件为:料液比为1:30,甲醇与水比为3:1(V/V),超声温度为25℃,超声时间为40 min和提取次数为3次,并采用氮吹的方式浓缩提取液。文章采用CE-ICP-MS方式分离测定砷化合物的含量,其中CE运行条件为:运行缓冲溶液为H3BO3-Na2B4O7 (50 mmol·L-1:12.5 mmol·L-1,pH=9.0),分离电压为18 kV。结果发现CE-ICP-MS联用测定浒苔中砷形态化合物的检出限范围为0.31 μg·L-1~0.9μg·L-1, RSD<4.70%,4种砷形态化合物分离时间为10 min,具有用量少和分离时间短等特点。
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