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本文针对垦利康瑞药业公司用氯乙酸氯化法生产氯乙酰氯所得的废酸液难以利用和处理的难题,研究了废酸液中各物质的定性和定量分析方法。并依据定量分析结果,研究了氧化.蒸馏分离处理废酸液的方法。该研究成果对氯乙酸氯化法工艺生产氯乙酰氯所得废酸液的再利用及同类废酸液的再利用,有重要的应用价值。
根据氯乙酸氯化法生产工艺提出废酸液中可能存在的物质,分别采用适宜的定性分析方法,确定了氯乙酰氯生产废液的物质组成。研究并建立了甲醛掩蔽SO32,用I2标准溶液同时分别测定S2O32-和SO32-的分析和计算方法。用正交实验确定影响因素的强弱顺序,研究了方法的实验条件和S2O32-、SO32-分别分析时适宜的浓度范围。采用其它物种已有的和本文S2O32-和SO32-的同时测定方法对废液进行全面的定量分析,为研究废酸液的再利用处理提供了基础数据。
通过理论分析选取H2O2和Ca(ClO)2作为废酸液处理的氧化剂,分别研究并建立了H2O2和Ca(ClO)2作为氧化剂各自氧化SO32-和S2O32-的方法。通过正交实验确定了各影响因素的主次顺序,确定了用H2O2和Ca(ClO)2氧化处理废酸液中的还原性含硫化合物的适宜条件和SO32-和S2O32-浓度的适用范围。按计量关系核算了Ca(ClO)2换成Cl2作为氧化剂时,氧化废酸液中还原性物质需要通入的Cl2量,并通过对H2O2、Ca(ClO)2和Cl2分别作为氧化剂时的优缺点和经济性对比,确定利用Cl2作氧化剂比较理想。
分别采用H2O2和Ca(ClO)2作氧化剂氧化处理氯乙酰氯生产所得的废酸液,并进行了蒸馏分离试验。分别对两种氧化剂氧化.分离所得的馏出液、废酸液残液和吸收液进行分析,明确了各部分溶液中H+和还原性物质的含量,并计算氧化后还原性物质的总残留量,为废酸液再利用处理的生产操作奠定了数据基础。