静电纺丝是一种简单有效的制备纳米纤维的方法，该技术早期仅限于大部分聚合物的制备。本文使用金属硝酸盐和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)制备前驱液，采用溶胶-凝胶辅助同轴静电纺丝技术制备 Ni0.6Zn0.4Fe2O4/BaFe12O19一维纳米前驱丝，再经热处理工艺，制备出同轴纳米复合磁性纤维。研究不同烧结温度，对同轴纳米复合磁性纤维的结构形貌和磁性能的影响；研究硬软相不同配比，对其结构形貌和磁性能的影响，并讨论其形成机理。SEM和TEM研究表明：该同轴纳米复合纤维芯和壳层间界面清晰，纤维直径均匀，包覆完整。VSM测试表明：800℃是最佳烧结温度；并且在800℃烧结温度下，当壳层前驱液中nFe：nBa＝12:1.0达到最佳，其磁性能最优。　　（1）通过溶胶-凝胶辅助同轴静电纺丝结合热处理工艺，制备了以硬磁材料 BaFe12O19为壳层和以软磁材料 Ni0.6Zn0.4Fe2O4为芯层的复合磁性纳米纤维。分别在650℃、700℃、750℃、800℃、850℃焙烧3h经热处理后，形成 Ni0.6Zn0.4Fe2O4/BaFe12O19同轴复合纳米纤维。SEM研究表明，纳米复合纤维直径均匀。XRD研究表明，复合纳米磁性纤维芯和壳层结晶完整。TEM研究表明，复合纳米纤维芯和壳层间界面清晰，纤维直径均匀，包覆完整，芯丝平均直径30nm，壳层平均厚度均为30nm。VSM测试表明：800℃是最佳烧结温度，Ms是74.08emu/g，超过了 BaFe12O19目前报道的最大值72emu/g；Mr是25.33emu/g和Hc是144.26Oe，其磁性能优于杆状和粉体。通过调配硬磁相和软磁相的比例，实现高饱和磁感应强度和低矫顽力优化组合。本文系统分析讨论了不同焙烧温度对纳米纤维的结构、形貌和宏观磁性产生的影响。　　(2)本文又进一步系统分析了只改变壳层 Ba含量，对纳米复合纤维的结构、形貌和宏观磁性能的影响。通过同轴静电纺丝法，一步制备出具有芯壳结构的 Ni0.6Zn0.4Fe2O4/BaFe12O19纳米复合磁性纤维。该纤维经热处理后，两相结晶较好。SEM和TEM观察发现：纳米复合纤维直径均匀，包覆完整，芯丝平均直径及壳层平均厚度均为40nm。能谱线扫描分析表明，芯和壳层间界面清晰。VSM测试说明，当壳层前驱液 Fe:Ba摩尔数比分别为12:0.5、12:1.0、12:1.5、12:2.0、12:2.5时，Ms从54.26emu/g先升至60.40emu/g再降到38.64emu/g；同时，Hc从172.30Oe先降至137.13Oe再升到310.96Oe。可见，纳米复合磁性材料可实现材料磁性能的调控。　　将铁氧体 Ni0.6Zn0.4Fe2O4/BaFe12O19制成一维纳米丝，并且壳层促进了芯丝的轴向生长，提高软磁铁氧体的磁导率、饱和磁化强度，同轴纳米复合磁性纤维的磁性能优于杆状和粉体。从材料性能互补和形貌控制的角度出发，通过同轴静电纺丝法制成具有“芯—壳”型结构的，综合性能优异的新型复合磁性材料。纳米双相复合磁性材料，集硬磁相高的磁晶各向异性和软磁相高的饱和磁化强度的优点于一体。