本文从相平衡数据的测定、流程构想和工艺参数估算、精馏实验及模拟优化工艺四方面详细研究了乙酰丙酮(AA)生产中的精馏分离过程。各部分主要内容如下： 首先，实验用Ellis蒸馏仪测定了常压下丙酮-醋酸异丙烯酯(IPA)、醋酸-乙酰丙酮和减压下IPA-醋酸的汽液平衡数据，检索了其它关键组分的汽液平衡数据，并通过热力学一致性检验后，利用参数关联的方法得到了这些二元系的Wilson和NRTL模型参数。 其次，根据生产过程中IPA提纯工段和AA精制工段物系的特点，提出了精馏流程构想，利用汽液平衡数据通过化工流程模拟软件PRO/Ⅱ模拟计算构想流程中各塔的适宜设备参数和操作参数，通过模拟计算筛选出分离醋酐和AA的方案：加水双组分非均相共沸精馏。 再次，根据PRO/Ⅱ模拟得到适宜的参数搭建精馏塔，考察不同的操作条件对分离结果的影响，验证分离流程的可行性和模拟结果的可靠性。 最后，对模拟结果可靠的各塔通过PRO/Ⅱ模拟计算得到优化的工艺参数：采出率、回流比、进料位置等，误差较大的精馏塔由实验确定较适宜的操作条件，通过模拟计算得知：采用双组分非均相共沸精馏，当加水量为0.5倍进料量的条件下，即可得到99.8﹪含量的AA精制溶液。优化得到的工艺参数可作为工业生产装置设计的参考。