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固相萃取是一种用途广泛并越来越受关注的样品前处理技术，在诸多领域里得到应用，逐渐取代了传统的液液萃取而成为样品前处理可靠而有效的方法。固相萃取是利用目标组分与吸附剂间选择性吸附与选择性洗脱原理达到分离、净化和富集的目的。提高吸附剂是固相萃取发展的中心，所以开发实用性更强、范围更广的多功能复合固相萃取填料是十分必要的。本文以聚合诱导胶体凝聚法(polymerization-induced colloid aggregation, PICA)制备了二氧化锆微球，用钛酸酯偶联剂(NDZ)进行表面改性，使其接枝碳碳双键基团。在溶液体系中，该双键与单体苯乙烯和二乙烯苯在自由基引发下交联聚合包覆到微球表面，通过磺化方法将磺酸基离子连接到苯环上，得到阳离子交换固相萃取填料。借助FT-IR、SEM/EDS、XPS等手段对其进行了表征。将固相萃取与高效液相色谱联用，测定了水中甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺，在0.5mg/L~3.0mg/L范围内，色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺相关系数分别为0.9998、0.9997和0.9999，相对标准偏差分别为1.08%~3.12%，2.08%~5.54%和2.08%~4.54%。最低检出限分别为5.41μg/L、6.72μg/L和13.4μg/L。三种水样测定结果：湖水中甲基磺草酮、阿特拉津含量分别为0.02mg/L、0.08mg/L，乙草胺未检出。嫩江水中甲基磺草酮、乙草胺未检出，阿特拉津含量为0.01mg/L。渠水中甲基磺草酮、阿特拉津的含量分别为0.36mg/L，0.64mg/L，乙草胺未检出。结果表明此固相萃取小柱对水溶液中甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺在浓度25μg/L~150μg/L范围内有良好的吸附性能，萃取率分别为76.9%、82.8%、84.3%。