本文分别采用熔融法和热压烧结工艺制备了致密的二硅酸锂微晶玻璃及其复合材料。研究了热处理工艺、形核剂含量和烧结温度对微晶玻璃的物相组成、微观组织和力学性能的影响。阐明了晶化处理和热压烧结过程中微晶玻璃的析晶机理以及氧化锆/微晶玻璃复合材料中的强韧化机制。采用熔融法制备二硅酸锂微晶玻璃的研究中,随着P₂O₅含量的增加,玻璃的晶化温度先降低而后又有轻微提高。采用一步法和两步法工艺进行晶化热处理时,Li₂Si₂O₅晶体的相对含量逐渐降低,Li₂SiO₃和Li₃PO₄晶体的相对含量却是增加的趋势。微晶玻璃的组织结构随着P₂O₅含量的增加从片状多晶团聚体转变为无序的棒状晶体甚至是球形晶体。对比发现两步法晶化处理有利于获得较高的析晶度,其中含有1mol%和2mol%P₂O₅的试样经过两步法热处理后具有较好的韧性和强度。另外,根据热力学和结晶学的分析发现Li₂Si₂O₅晶体可能会借助Li₂SiO₃晶体的某些晶面进行外延生长。通过调整SiO₂:Li₂O摩尔比和P₂O₅的含量,采用热压烧结工艺制备了一系列二硅酸锂微晶玻璃。随着SiO₂:Li₂O摩尔比的增加,由于粘度升高,微晶玻璃的致密度不断下降。而Li₂Si₂O₅晶体的含量没有明显变化,但是Li₂SiO₃和SiO₂晶体的含量表现为先降低后增加的趋势。而P₂O₅的含量从1mol%增加到4mol%,由于分相的作用导致玻璃中富-Li区的Li₂O含量减少,体系粘度升高引起致密度下降。而且分相导致Li₂SiO₃和Li₂Si₂O₅晶体的相对含量不断降低。其中Li₂SiO₃晶体在P₂O₅含量为3mol%和4mol%的试样中完全消失。因此认为热压烧结过程中Li₂Si₂O₅晶体的生长是按照反应转化机制不断消耗Li₂SiO₃进行的。在微晶玻璃的组织结构和力学性能的研究中发现,随着SiO₂:Li₂O摩尔比的提高,Li₂Si₂O₅主晶相的形貌从等轴状转变为棒状晶体,然后又有部分等轴状晶体出现。微晶玻璃的力学性能表现为先提高后降低的趋势,其中SiO₂:Li₂O摩尔比为2.0的微晶玻璃具有较好的力学性能。另外,P₂O₅含量的增加一方面促使形核密度提高,微观组织结构得到不断细化,Li₂Si₂O₅晶体的形貌从棒状转变为针状结构。另一方面,由于玻璃体系的分相作用,导致致密度随着P₂O₅含量的增加而降低,因此力学性能也呈现下降的趋势。调整烧结温度的试验结果表明,P₂O₅的含量为1mol%的试样在820℃热压烧结后制备得到的微晶玻璃具有较好的力学性能,其抗弯强度为290MPa,断裂韧性达到3.0MPa·m^1/2。随着烧结温度从780℃提高到840℃,晶体尺寸有所增加,但是对物相组成、晶体相貌和分布状态没有明显影响。对真空热压烧结工艺制备氧化锆/二硅酸锂微晶玻璃复合材料的分析表明,在Li₂O-SiO₂-ZnO-K2O-CaO-1mol%P₂O₅体系中加入不同含量的氧化锆后在800℃下进行真空热压烧结,氧化锆含量从5wt%增加到30wt%,复合材料的析晶度表现为先提高后下降的趋势。微观组织结构与不含氧化锆的微晶玻璃的组织相比得到明显细化。随着氧化锆含量的增加,晶体形貌从棒状转变为球形颗粒,而后又长大为短棒状晶体。力学性能也呈现先提高后下降的趋势,其中含有15wt%ZrO₂的复合材料具有最优的性能,其抗弯强度为333MPa,断裂韧性可以达到3.5MPa·m^1/2。分析证实复合材料中存在残余压应力强化、相变增韧、裂纹偏转和晶粒桥接这些强韧化机制。