非晶合金由于具有超高的强硬度、较大的弹性极限、优良的耐腐蚀性和优异的软磁性能等优点而被认为是极具前景的新型合金材料,有望被应用到国防、医疗、通讯电子等领域。然而,由于制备过程所需的冷却速率极高,并且室温塑性与其超高的强度、韧性不匹配,非晶合金的尺寸和加载过程中的脆断往往是限制其作为工程结构材料大范围应用的主要瓶颈。非晶合金是由高温合金熔体制备而来,在结构上遗传了合金液体长程无序的特征。因此,澄清非晶合金形成以及晶化过程的影响因素,探索合金熔体与室温力学性能之间的关系,对于完善非晶合金领域相关理论体系,提高非晶合金的综合力学性能具有重要意义。本文以成分为Zr65Cu17.5Ni10Al7.5（at%）的Zr基非晶合金为研究对象,通过电弧熔炼、铜模铸造以及单辊甩带的方法制备出了一系列非晶合金铸态样品,利用高温核磁共振平台（NMR）、X射线衍射仪（XRD）、差示扫描量热仪（DSC）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、万能力学试验机、维氏硬度计、纳米压痕仪、超声回波模量测试系统等实验设备研究了合金熔体的结构变化,非晶合金的晶化过程、形成能力以及室温力学行为。研究内容包括以下方面:（1）自主研发了高温核磁共振探头及其配套加热系统。基于这一高温核磁共振平台,对Zr65Cu17.5Ni10Al7.5平衡熔体的结构进行表征,在TLL=1383 K发现了熔体中的液-液相变现象,并发现平衡熔体在TLL上下的结构变化与液体的动力学密切相关。（2）研究了液-液相变对制备的铸态非晶合金的晶化过程、晶化产物及玻璃形成能力的影响。通过急冷甩带法制备了从不同熔体温度冷却的非晶合金,采用XRD和DSC对两种非晶合金进行了晶化过程和晶化产物的分析,发现二者表现出不同的脆度指数、晶化激活能和晶化反应过程;熔体温度处于TLL以上时制备的高温非晶条带在连续加热过程中表现出两步晶化过程,当温度达到720 K左右时,先生成亚稳的fcc Zr2Ni相,随着温度进一步升高,亚稳相分解并进一步反应生成最终的稳定相（Zr2Cu和四方结构的Zr2Ni）;而熔体温度处于TLL以下时制备的低温非晶条带在加热到730 K附近时则直接生成最终的稳定相。分析表明,快速冷却时冻结了高温液体中的类fcc Zr2Ni团簇使高温非晶条带表现为“自掺杂玻璃”,而低温非晶条带则表现为“化学均匀玻璃”。高温熔体中的fcc Zr2Ni团簇与稳定晶化产物（Zr2Cu和tetragonal Zr2Ni）的结构不同,在冷却过程中与后者的形核相竞争,从而降低了形核几率,使得高温液体的玻璃形成能力较高。（3）研究了液-液相变对制备的块体非晶合金的综合力学性能的影响。采用铜模铸造法制备了不同熔体状态的块体非晶合金（高温非晶合金,HTA和低温非晶合金,LTA）,分别进行了力学性能测试。结果表明,在室温压缩过程中,HTA的屈服强度为1641.5 MPa,压缩塑性达到11.64%,使用SEM对其断口进行观察发现其断裂过程表现出一种冷剪切行为;而LTA的屈服强度约为1555.7 MPa,塑性仅为0.74%左右,断口表现为非晶传统的脉纹状花样。在断裂实验中,HTA表现出更高的断裂韧性值KQ,对断口进行分析发现,HTA在断裂时裂纹出现了多次弯折,并且其断口的断裂区域出现了大量的滑移条纹,表现出更优的阻抗裂纹扩展的能力。硬度与模量测试表明HTA有更高的表面硬度和弹性模量,HTA更高的模量和泊松比与其更高的强度、韧性和塑性相匹配。分析表明,“自掺杂玻璃”（HTA）优异的塑韧性可能源自于其中的fcc Zr2Ni团簇使非晶固体中表现出了一定程度的局域非均匀性。