淮南电厂粉煤灰制备分子筛及提取硅铝的研究

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粉煤灰是燃煤电厂排弃的固体废弃物,我国是世界煤炭生产和使用大国,燃煤发电长期以来一直是电力生产的主要方式,由此产生的粉煤灰量每年达1.6亿吨,预计到2020年,我国粉煤灰总堆存量将高达30亿吨之多。大量粉煤灰的堆放不仅占用土地和农田,浪费土地资源,还会污染土壤、空气和水体,影响人体健康。因此,如何处理燃煤电厂排放的粉煤灰,一直是业界和研究者们关注的热点课题。目前,我国粉煤灰利用主要集中在建筑、建材和筑路等方面。这种简单的利用方式,虽然减少了粉煤灰的堆放,但却浪费了灰中富含的硅、铝资源。因此,开发新的利用途径,实现粉煤灰中氧化铝、氧化硅的资源化利用,不仅具有重大的现实环保意义,还具有一定的经济价值。本论文针对淮南某电厂粉煤灰进行了三个方面的资源化利用研究,分别是:(1)利用碱熔水热法制备13X型分子筛;(2)从粉煤灰中提取铝;(3)从粉煤灰提铝残渣中提取硅。论文主要内容如下:第一章文献综述,简要概括了粉煤灰的化学组成、对环境产生的不利影响以及粉煤灰的利用现状,重点介绍了分子筛的结构、性质、合成机理,利用粉煤灰合成分子筛的研究进展,以及提铝、提硅工艺研究进展。提出本论文的研究目的和内容。第二章探索了利用淮南电厂粉煤灰制备13X型分子筛的工艺条件。使用NaOH为焙烧试剂,通过对实验条件进行单因素变化分析,得出最佳制备条件为:碱融温度700℃,碱度n(Na2O/SiO2)为2.0,陈化时间为24 h,晶化温度为80℃,晶化时间为8 h。合成的13X分子筛的钙离子交换能力为281.68 mg/g,比同型号标准分子筛钙离子交换能力236.30 mg/g高,远高于原始粉煤灰15.27 mg/g的值。第三章探索了使用NaOH与Na2CO3的混合物作为焙烧试剂,制备13X型分子筛。最佳制备条件为:碱盐质量比为1∶0.5,灰碱质量比为1∶1.8,碱融温度为500℃,晶种加入量为8 mL,陈化时间为24 h,晶化温度为80℃,晶化时间为8 h。在此条件下,制备出晶相单一、结晶度高的13X型分子筛,比表面积为574.5 m2/g、孔体积为0.44 mL/g、孔尺寸为3.36 nm,Ca2+交换能力为290.18 mg/g。第四章探索了从粉煤灰中提取铝的实验条件。使用NH4HSO4焙烧提取铝,最佳工艺条件:n(Al2O3/NH4HSO4)为1∶8,焙烧温度为400℃,焙烧时间为90 min。利用EDTA返滴定法计算得出的提取率为63.7%。正交实验显示,铝离子提取率影响程度由大到小依次为:焙烧温度>焙烧时间>n(Al2O3/NH4HSO4)。作为对照实验,使用H2SO4/NH4HSO4的混合焙烧试剂提取铝,最佳工艺条件:焙烧反应物中n(SO42-/Al2O3)为4,n(H2SO4/NH4HSO4)为1.5,焙烧温度为300℃,焙烧时间为90 min。通过EDTA返滴定法计算得出的提取率为85.4%。正交实验显示,实验条件对铝离子提取率影响程度的次序为:焙烧温度>焙烧时间>n(H2SO4/NH4HSO4)>n(SO42-/Al2O3)。第五章探索了从粉煤灰提铝残渣提取硅的实验条件。利用提取铝后的粉煤灰渣为原料,使用NaOH提取其中的硅,最佳工艺条件为:碱灰质量比1.8∶1,焙烧温度为600℃,焙烧时间为60 min;液固比为2.2∶1,溶出温度为60℃,搅拌时间为2 h。在此条件下,使用氟化钾滴定法计算出硅的提取率为82%。图[55]表[21]参[80]
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