电解液真空沸腾电沉积气泡特性及工艺行为研究

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电解液真空沸腾电沉积技术是一种被研究证实的、能无添加剂高速制备高品质(近无沉积缺陷、物化及机械性能良好等)镀层与零件的新型电沉积技术。但其中的沉积机制与机理尚未得到充分的揭示与认识。继我们团队的前期研究,本文在国家自然科学基金(No.51175152)—“真空微细电铸制造技术电极过程液相传质机理研究”和河南省高校科技创新人才支持计划(No.2012HASTIT012)—“真空沸腾条件下电镀制造印制电路板铜微细结构”的资助下,重点围绕镍电沉积条件下的电解液真空沸腾宏观现象与典型特征描述,和气泡动力学行为的定性与定量表征,以及它们与电沉积工艺行为特征、镍沉积层形貌和微组织结构特征的关联性等问题进行研究。主要研究内容如下:(1)实验观测了镍电沉积时的真空沸腾现象及其气泡动力学行为,并研究分析了阴极面核化点的分布特性及不同条件下的气泡动力学核心参数。结果表明:(a)单个电解液真空电沉积气泡的演化过程与电解液真空沸腾气泡(无电沉积参与)基本相同,但其引起的沸腾效应明显不同;(b)真空沸腾电沉积过程中,单个气泡演化过程随环境要素及操作条件几乎不变,只是各演化发展阶段的典型特征参数值(如气泡平均生长周期、生长速率、萎缩周期和脱离直径等)变化明显;(c)在某些特定情况下真空沸腾电沉积条件下的气泡会出现合并和超胀大现象;(d)当达到一定条件时,阴极面上的电解气泡核化点会全部转化为沸腾气泡核化点;(e)阴极面上核化点的数目和分布位置均会随电沉积的进行而变化,且核化点数目最终会稳定于某一定值。(2)研究分析了电解液真空沸腾电沉积时的阴极计时电位、极间电阻、液相传质等工艺行为特性以及与气泡特性之间的关系。结果表明:(a)电解液真空沸腾下镍电沉积的计时电位值明显小于非沸腾条件,且随沸腾效应的剧烈程度而呈现不同幅度波动;(b)极间电阻也比非沸腾条件下要大得多,且沸腾越剧烈(如真空度越低、阴极面温度越高),波动越大,平均值和标准差也越大;(c)阴极面附近的自然对流传质效应与沸腾剧烈程度成正比;(d)阴极面传热(传质)速率会随真空度降低或阴极温度升高而加快,但一旦达到或超过极限条件传热(传质)速率反而会减慢。(3)研究分析了电解液真空沸腾镍电沉积气泡定点影响区的表面形貌及显微织构与气泡随机影响区的差异。结果显示,气泡定点影响区表面不仅比随机影响区更加光亮平整(粗糙度更小),其微观表面组织和晶粒尺寸也比气泡随机影响区更加细小、致密,但两者的晶粒指数、织构系数区别不大。
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