YAG:Ce荧光粉的制备

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掺铈钇铝石榴石荧光粉作为制备白光LED的关键材料,其品质对白光LED的发光亮度、使用寿命等指标有着重要的影响。目前制备稀土钇铝石榴石荧光粉的方法主要有固相煅烧法、液相共沉淀法、溶胶-凝胶法、燃烧法等,固相法以工艺简单、成本低廉等优点而成为生产稀土钇铝石榴石荧光粉的主要方法。本文采用共沉淀方法,以碳酸氢铵为沉淀剂,与硝酸盐的混合溶液反应得到YAG: Ce前驱体,并在不同的温度下对前驱体进行煅烧。利用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)等技术对YAG: Ce前驱体及煅烧粉体进行表征。结果表明,在1 100℃下煅烧YAG前驱体,得到纯YAG晶相,无YAP、YAM中间相的出现,XRD、TEM和比表面分析表明在1 100℃煅烧所得粉体晶粒直径为40-80 nm,具有较好的分散性。本文采用复合溶剂热法低成本制备了YAG粉体。以碳酸氢铵为沉淀剂的条件下,所得到的前驱体粉体在200℃保温5 h的条件下即可合成平均晶粒尺寸为100-160 nm,分散性好,且具有球形形貌的纯相YAG粉体。在对YAG粉体合成工艺过程研究的基础上,采用乙二胺和乙醇复合溶剂热法制备了YAG: Ce荧光粉。结果表明:将沉淀后的前驱体经醇洗、不经干燥而直接进行溶剂热反应,在210℃保温15 h的条件下即可合成具有球形形貌的纯相YAG: Ce荧光粉。荧光光谱分析表明,YAG: Ce荧光粉的激发光谱为双峰结构,在近紫外340 nm处有一弱峰,最大激发峰在450 nm附近,属于Ce3+的4f→5d特征跃迁。发射光谱是峰值在530 nm的一宽带,对应Ce3+的5d→4f跃迁。而且当样品的发射峰为530 nm时,发射光谱呈黄绿色,为一个宽带状光谱。因此,YAG: Ce发出的黄光能够很好的跟蓝光匹配混合形成白光。在上述研究的基础上,本文探讨了溶剂热合成YAG: Ce的反应机理。最后,本文研究了YAG: Ce粉体制备过程中聚合物助剂对粉体的物相、形貌和发光性能的影响。实验选用聚乙二醇、阿拉伯树胶和聚乙烯醇作为添加剂。实验表明,加入聚乙二醇的YAG: Ce粉体的粒径介于20-30 nm之间,分散性好,发光性能良好。不仅可以作为LED灯的荧光粉,而且因为其粒径较小,在荧光标识方面也有良好的应用前景。
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