本文以Ti、Si、C、Mo粉末为原材料，通过化学热力学和第一性原理计算，设计了反应路径，机械合金化制备了MoSi2和Ti、Si、C粉末，反应烧结制备出Ti-Si-C系复合材料，以Ti3SiC2为基体相，MoSi2和TiC为增强相。借助扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱仪（EDAX）等分析手段，考察了机械合金化粉末以及Ti-Si-C系复合材料的显微组织和相组成，并对其力学性能进行了研究。　　热力学计算的结果表明了反应烧结生成Ti3SiC2的可行性，并指出了TiC作为反应副产物的存在是难免的。第一性原理计算表明，化学稳定性依次为：Mo3Si、TiC和MoSi2，反应烧结过程中不会导致MoSi2的分解。　　MoSi2的机械合金化制备工艺为GN2行星式机械球磨机中，球料比为30：1，球磨机转速为400r/min，球磨时间48h。　　Ti-Si-C系复合材料制备的最佳工艺为：机械合金化制备的MoSi2(球料比30：1，球磨机转速为400r/min，球磨时间48h)和Ti、Si、C混合粉末（球料比10：1，球磨机转速为300r/min，球磨时间24h）以10％MoSi2/Ti3SiC2的体积比混合均匀后，在1500oC保温半个小时，压力为25MPa进行热压烧结。　　Ti-Si-C系复合材料的抗弯强度和断裂韧性较纯Ti3SiC2均有较大提升，其中，抗弯强度的提高比较明显，提升幅度为36.8％，而断裂韧性提高约9％。　　分析显微结构发现，Ti-Si-C系复合材料主要是细小的纳米级等轴状颗粒MoSi2和TiC均匀的分散在片状Ti3SiC2之间，并且机械合金化的效果细化了晶粒。增强相的存在导致了裂纹钉扎、偏转、桥接、分叉等效应，是材料断裂韧性提高的原因。材料的强化机制主要是弥散强化和细晶强化。