聚丙烯腈纤维的无凝固浴纺丝研究

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目前常用的聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝方法有湿法纺丝和干喷湿纺。在这两种纺丝方法中都要使用凝固浴,其作用是使纺丝细流尽快凝固成初生纤维而不相互粘连。纺丝细流在与凝固浴接触时迅速发生溶剂与凝固剂的双向扩散,导致初生纤维表面和内部存在许多孔洞和皮芯结构等缺陷。从初生纤维到原丝尽管经过多步拉伸和致密化等步骤来最大限度消除这些孔洞,但最终原丝的表面或多或少都会带有缺陷。这些缺陷最终会“遗传”到碳纤维上,因此将影响碳纤维的性能。聚丙烯腈纤维缺陷的90%为表面缺陷,是影响碳纤维抗拉强度的最主要缺陷。因此,避免和减少产生表面缺陷,是获得高性能碳纤维的有效途径。本论文在我们实验室多年工作的基础上,在无凝固浴纺丝工艺中,加入一油剂层,将从喷丝头喷出的细丝表面进行包裹而防止粘结,从而避免并丝问题。采用常规分子量和高分子量PAN混合溶解制备高粘度PAN纺丝溶液,在自制的纺丝设备上进行纺丝。使用SEM观察初生纤维表面和断面的形貌、X射线衍射仪测定纤维的结晶度、电子单纤维强力测试仪测定纤维的力学强度和模量。实验中研究了纺丝高度、纺丝速度、纺丝温度以及纺丝湿度等纺丝工艺参数对纤维直径、表面形貌、纤维结晶度和纤维力学性能等的影响因素。结果表明,油剂层的使用,有效地避免了并丝的生成。在纺丝高度为7.0cm,纺丝速度为25.0m/min,初生纤维的拉伸强度和模量分别高达2.41 cN/dtex和90.60 cN/dtex。此外,我们尝试了在传统的“干喷湿纺”的纺丝工艺中加入一油剂层,既“空气层—油剂层—凝固浴层”的纺丝工艺。油剂层的加入,不仅增加了纤维进入凝固浴层之前的拉伸距离(空气层+油剂层的高度),而且可能更为重要的是纤维在进入凝固浴层之前表面有了一层油剂,使纤维在凝固浴中溶剂的双扩散可以更好地控制,因此得到表面缺陷更少的纤维。SEM初步观察结果表明,用该工艺得到的纤维表面光滑,力学强度较高。
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