小型顺序注射仪器的研发和应用研究

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我国的水资源环境问题日益严峻,已直接或间接的影响到了人类健康。水质自动监测系统可以实现对水质的连续实时监测和远程监控,及时掌握主要流域重点断面水体的水质状况,同时还可以预报预警重大或流域性水质污染事故,可有效地加强水环境的监测和管理工作。我国环境监测仪器设备与国际先进水平有一定差距,小型化、智能化是我国监测仪器的研发趋势,也是提高自动监测系统水平的关键因素。  本研究基于顺序注射技术和分光光度法的原理,设计研发了一台小型顺序注射仪器,并应用于环境水样中常见污染物亚硝酸盐(NO2-)和六价铬Cr(Ⅵ)的检测。该仪器具有精密度高、检出限低、准确度高、操作便捷、抗干扰能力强等优点,适用于全自动在线实时检测,在环境分析监测领域具有很好的应用前景。具体的研究内容如下:  1、基于改进的顺序注射技术结合分光光度法,设计研发了一台小型顺序注射仪器。研发的技术路线包括仪器的结构设计、仪器的自动化设计和仪器的后期调校和优化。其中结构设计包括仪器的检测原理、仪器的流路图设计和硬件的选择搭建。仪器的自动化设计包括电路控制系的设计、可编程控制器的编程和用户交互界面的设计。仪器后期的调校和优化包括仪器的进样比例、顺序以及物理参数的优化。  2、将仪器应用于环境水样中NO2-的检测。对反应时间、磷酸的量,磺胺(SA)的浓度和N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED2HCl)的浓度进行优化。在最优化条件下,NO2-的线性检测范围是3-1000μg·L-1,检出限为1.05μg·L-1,相对标准偏差1.23%,实际水样的加标回收率在105.4%-122.1%之间。  3、将仪器应用于环境水样中Cr(Ⅵ)的检测。对反应时间、载流液中硫酸和磷酸的量、显色剂中丙酮的加入量和二苯碳酰二肼(DPC)的浓度进行优化。在最优化条件下,Cr(VI)线性检测范围是5-1000μg·L-1,检出限为2.12μg·L-1,相对标准偏差1.69%,实际水样的加标回收率在92.2%-128.0%之间。
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