35%硫丹乳油在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析方法及残留消解动态研究

来源 :石河子大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lialianing
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硫丹是目前国内唯一用于防治棉铃虫、棉蚜的有机氯杀虫剂,为了能够充分发挥硫丹在生产中的农药保护作用,评价硫丹在棉花上的残留情况以及对土壤环境的影响显得尤为重要。本试验是以35%硫丹乳油为研究对象进行了一年两地的残留分析试验。建立了硫丹在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析方法,根据田间试验结果,推荐出35%硫丹乳油在棉花中防治棉铃虫、棉蚜的合理使用准则。硫丹的残留分析方法研究:以棉叶、棉籽和土壤为研究材料,采用气相色谱法,通过实验对不同残留分析方法进行了比较。结果表明:棉叶和棉籽样品用乙腈、氟罗里硅土固相萃取小柱净化,后经气相色谱检测。在棉叶、棉籽中的添加回收率分别为82.0%~95.7%和82.9%~95.6%,变异系数分别为6.9%~13%和3.2%~20%。土壤样品用丙酮提取,石油醚液-液萃取,旋转蒸发仪浓缩后,经氟罗里硅土固相萃取小柱净化,后经气相色谱仪检测,硫丹在土壤中的添加回收率在87.6%~104%之间,变异系数在6.2%~21%之间。在实验过程中,对样品前处理和色谱分离条件进行了详细的研究和优化,最终确证以上方法简便、准确、快速、净化效果好,满足农药残留分析的要求。消解动态试验:按照一次施药多次采样的方法对35%硫丹乳油在棉叶和土壤中的消解动态进行研究。结果表明:在石家庄市,硫丹在棉叶中的消解动态方程为CT=33.6e-0.117T,在土壤中的消解动态方程为CT=2.38e-0.0348T,相关系数分别为-0.9491和-0.8368,消解半衰期分别为5.92d和19.92d。在长沙市,硫丹在棉叶和土壤中的消解动态方程分别为CT=31.3e-0.116T和CT=9.20e-0.0460T,相关系数分别为-0.8597和-0.9521,消解半衰期分别为5.99d和15.07d。硫丹在不同时期在棉叶和土壤中的消解动态均符合一级动力学反应模式,都具有较高的相关性。硫丹在棉叶中的消解速率较土壤中快,石家庄地区的消解速率也不同于长沙地区。最终残留试验:在945a.i.g/hm2、1890a.i.g/hm2的施药水平下,施药3次、4次,每次施药间隔期为14d,施药后距采收间隔期为7d,最终残留试验结果表明:在石家庄市,硫丹在棉叶中的最终残留量为0.492-13.2mg/kg,在土壤中的最终残留量为0.196-0.851mg/kg。在长沙市,硫丹在棉叶中的最终残留量为0.421-1.58mg/kg,在土壤中的最终残留量为0.114-0.258mg/kg,在棉籽中两地均未检出有硫丹残留,从数据分析来看:硫丹的最终残留量与施药浓度、施药次数呈正相关,施药浓度越高,施药次数越多,残留量越高;与采收间隔期呈负相关,且棉叶中的残留量高于土壤中。联合国粮农组织(FAO/WTO)制定其标准为:硫丹在棉花籽中的最高残留限量(MRL)为1.0mg/kg。我国的推荐性国家标准:硫丹在棉籽中的最高残留限量为1.0mg/kg。由硫丹在棉花中的最终残留试验结果,我们可以看出35%硫丹乳油用于棉花害虫防治的过程中,按推荐剂量945a.i.g/hm2和加倍剂量1890a.i.g/hm2使用,其残留量均低于限定标准,在棉籽中均没有检测出硫丹的残留。因此,根据本研究,暂建议在棉花的生长时期,35%硫丹乳油使用剂量为推荐剂量945a.i.g/hm2和加倍剂量1890a.i.g/hm2,施药3到4次且最大残留限量为1.0mg/kg,在棉花中的安全间隔期为14d,在此安全间隔期内施药对环境安全,收获棉花时其棉籽中未检出有硫丹残留,其残留量满足残留标准要求,是安全的。
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