松香基高效助焊剂制备及其性能研究

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松香是我国大宗林产化工产品之一,是轻工、化工、电器、国防等领域不可或缺的原料。天然松香易氧化、软化点低、脆性大,通过改性改变其结构中共轭双键、羧基等活性基团的组成,将能在一定程度上提高其稳定性、改善其综合性能。松香及其松香改性产品具有优良的成膜性、电绝缘性、导热性、高温流动性和防潮性,以及与金属氧化物较强的反应活性,在软钎焊过程中能发挥清除金属表面氧化物、在焊点表面形成电绝缘疏水保护膜、促进流动和传热、调节粘性等多重助焊作用,是与当前厉行推广的无铅焊料具有高度适应性的理想助焊剂组分,以改性松香为组分的松香基助焊剂近年来在电子焊接领域的应用较为活跃。本着提高松香的利用价值和扩大其应用范围的目的,本论文以天然松香为原料开展了松香基高效助焊剂研制及其性能研究,主要研究内容包括:合成高酸值富马松香/马来松香,研制松香基液态助焊剂,以及助焊剂性能综合测试。论文的主要研究结果如下:1、合成了高酸值的富马松香、马来松香,通过单因素实验考察了原料质量比、反应温度、反应时间等主要因素对合成产物性能的影响,利用响应曲面法优化了合成工艺条件,构建了合成产物酸值对主要影响因素的数学模型,采用红外光谱技术对合成产物进行了化学表征。(1)以松香和富马酸为原料合成富马松香,优化工艺条件为:原料质量比(m富马酸:m松香)2.9:10、反应温度189.7℃、反应时间2.16h,合成产物酸值对主要影响因素的数学模型为:Y1=271.1+2.46A-19.55B+31.65C+15.78AB+29.11AC-3.69BC-66.38A2-19.91B2-20.62C2(Y1—酸值,A—反应时间,B—反应温度,C—原料质量比),各因素对产物酸值的影响次序为:原料质量比>反应温度>反应时间,富马松香酸值达296.45 mgKOH/g。(2)以松香和马来酸酐为原料合成马来松香,优化工艺条件为:原料质量比(m马来酸酐:m松香)3:10、反应温度196.5℃、反应时间1.4h,合成产物酸值对主要影响因素的数学模型为:Y2=253.34-8.24A-4.2B+39.80C+13.67AB-5.61AC+3.86BC-13.75A2-23.92B2-10.94C2(Y2—酸值,A—反应时间,B—反应温度,C—原料质量比),各因素对产物酸值的影响次序为:原料质量比>反应时间>反应温度,马来松香酸值达281.48 mgKOH/g。2、以自制高酸值富马松香为成膜剂,研制了多溶剂、多活性物质松香基助焊剂。(1)以助焊剂的扩展率为主要考察指标,结合焊点形貌,在综合考虑物质本身的性质、在助焊剂中应有的作用及其独立助焊效果的基础上,确定了溶剂种类、活性物质种类,并通过正交试验优化了溶剂复配比例、活性物质复配比例,进而研制出多溶剂、多活性物质富马松香助焊剂配方。富马松香助焊剂中复配溶剂组成为:V(乙醇):V(异丙醇):V(二乙二醇丁醚):V(丙三醇)=3:3:3:1,复配活性物质组成为:m(辛二酸):m(丁二酸):m(丙二酸)=4:4:2,富马松香助焊剂配方为:ω(富马松香)15%、ω(复配活性物质)5%、ω(OP-10)1%、ω(复配溶剂)79%。自制富马松香助焊剂,应用于Sn0.7Cu、Sn37Pb和Sn0.3Ag0.7Cu焊锡丝的扩展率分别达81.16%、80.21%和82.32%,达到了 GB/T9491-2002焊锡用液态焊剂(松香基)中RA型焊剂(高等活性松香基焊剂)的质量标准,对焊锡丝的适应性强;所产生的焊点较为完整、连续、圆滑;未出现分层和沉淀现象,物理稳定性良好;不挥发物含量较低(23.55%);无明显焊后腐蚀发生。(2)以原料松香、富马松香、马来松香和荒川松香,按照优化后助焊剂配方配成助焊剂,选用Sn0.7Cu、Sn37Pb和Sn0.3Ag0.7Cu焊锡丝。对比这四种松香基助焊剂的助焊性能。实验结果表明富马松香在三种焊锡丝都有着最佳的扩展率,其在Sn0.3 Ag0.7Cu焊锡丝表现出良好的润湿性,有着82.32%的扩展率。三种松香助焊剂均有着80%以上的扩展率,达到RA型松香助焊剂的标准。含铅焊料Sn37Pb的扩展率不及其他两种无铅焊料,证明松香基助焊剂对无铅焊料有着更好的兼容性。
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