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炭纤维因具有高比强度、高比模量、抗疲劳、耐腐蚀等良好性能及不断下降的成本而作为增强相被广泛应用于航空航天、军事、体育、建筑、医药、汽车等领域。但炭纤维由于生产过程后期在惰性环境中处理导致纤维表面呈现惰性,具有结晶度较高的平面石墨结构,与树脂的浸润性差。这样使复合材料常因界面粘结不好而无法有效传递载荷导致复合材料失效。为改善纤维与树脂的界面粘结性能,提高纤维表面能,已提出多种表面处理方法,如臭氧氧化法、等离子体刻蚀法和电化学阳极氧化法等,这些方法在一定程度上都可改变纤维表面形态,增加炭纤维表面粗糙度和活性官能团,改善纤维与树脂的界面浸润性,提高复合材料的力学性能。
本课题采用硫酸铵作为电解质,对炭纤维进行连续电化学氧化处理,利用反气相色谱(IGC)、SEM、AFM、XRD、Raman、XPS等测试手段综合分析电化学氧化处理对炭纤维表面性能的影响,同时也考察电化学氧化对炭纤维及其复合材料力学性能的影响。主要得到如下结论和观点:
1、电化学氧化对纤维表面进行了氧化刻蚀,纤维表面形貌发生明显变化,随电流强度增大纤维表面沟槽逐渐加深加宽,表面粗糙度加大,表面石墨微晶的择优取向遭到破坏,炭纤维表面碳、氧和氮元素含量发生明显改变。随电流强度的逐渐增大,碳元素明显降低,C-C含量由未处理前的53.8%降低到41%,而氧和氮含量分别提高180%和65%。
2、表面处理前炭纤维表面能低,不利于树脂对纤维的浸润;而经过氧化处理,随电化学氧化程度加深,纤维表面极性表面能sp和色散表面能γd都增大,并且极性表面能γsp增长率更高,在表面能中所占比例逐渐提高。纤维/树脂样品中树脂涂覆在纤维表层,可抚平纤维表面沟槽,出现树脂小颗粒,并随氧化程度的加深,树脂层厚度和树脂颗粒都增加,纤维/树脂样品在300℃附近开始热失重,并且表面处理程度越大的样品热失重越高。
3、炭纤维拉伸强度随电化学氧化程度的加深而呈现一种先平稳增大再逐渐下降的趋势,最后当电流强度过大时急剧下降;并且氧化刻蚀可破坏纤维表面晶体的择优取向,纤维拉伸强度随纤维表面碳元素减小和氧元素的增加而逐渐下降。未表面处理的炭纤维复合材料发生纤维脱粘拔出,ILSS仅为87MPa,难以满足应用要求;随着氧化程度的加深,复合材料的ILSS呈现先增加后降低的趋势,在电流强度达到56%左右时,复合材料ILSS最大,达到108.5MPa。