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环境内分泌干扰物广泛存在于环境中,可干扰人和动物正常机体的活动,已成为全球关注的污染物。药品和个人护理用品中的三氯生（TCS）、三氯卡班（TCC）、甲基三氯生（M-TCS）、有机氯农药六六六（HCHs）、滴滴涕（DDTs）、六氯苯（HCB）、溴代阻燃剂多溴联苯醚（PBDEs）及其代谢物羟基PBDEs（OH-PBDEs）和甲氧基PBDEs（MeO-PBDEs）是典型的环境内分泌干扰物。本文开展了对这几类环境内分泌干扰物前处理方法的研究。采用了两种液相微萃取方法—分散液液微萃取和温度驱动液相微萃取偶联超高效液相色谱快速浓缩富集和检测水体中的三氯生、三氯卡班和甲基三氯生。在优化的条件下,两种方法均获得了宽的线性范围、低的检测限和良好的相关系数。分散液液微萃取检测到了生活洗漱水中的TCS 2.08μg L-1,实际水样加标回收率在64.3-121%;温度驱动液相微萃取检测到了洗漱水中TCS含量1.01μg L-1,中水中TCC含量0.126μg L-1,实际水样加标回收率在58.9-92.4%。建立了同时分析降尘中有机氯农药和多溴联苯醚的前处理方法。前处理采用硅胶-硫酸硅胶柱及凝胶渗透色谱填料（GPC）柱二级净化。降尘样品经过索氏提取后,在硅胶-硫酸硅胶柱上采用两级洗脱,避开了浮尘中特有的鼓包峰在GC-ECD上对DDTs的干扰;采用GPC净化后能有效的去除杂质干扰,使用同位素稀释法在GC/MS-EI能准确地检测到PBDEs。在优化的前处理条件下,9种有机氯方法的回收率在65.8%-115%,检出限在0.0020.011 ng g-1之间;8种PBDEs同位素内标的回收率在55.9%128%,检出限在0.002-0.042 ng g-1。建立了同时分析人体全血和人初乳样本中PBDEs、MeO-PBDEs、OH-PBDEs、TCS和M-TCS的前处理和检测方法。与国外已有的液相分离和多次净化过程相比,该方法节省了材料消耗,简化了步骤。全血和乳汁的加标回收率分别在45.1-295%,42.3-146%,范围内,最低检测限在0.001 ng g-1-0.144 ng g-1之间。所建立的前处理方法和检测方法适于分析特定环境介质中的典型内分泌干扰物。