铝酸锶发光粉的包覆改性

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铝酸盐发光材料具有发光效率高、余辉时间长、化学稳定性优异和无放射性等特点,是一种性能非常优异的长余辉发光材料,但其耐水性和抗高温氧化性能较差,不能用于制备高温发光釉。本文采用化学法对商品SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料进行包覆改性,并制备了发光釉料。运用XRD、SEM、EDS、荧光光谱等手段,研究了包覆材料及发光釉的物相组成、显微形貌、包覆层成分、荧光强度。以下为主要研究内容及结果:本文采用溶胶-凝胶法制备无定形SiO2包覆发光粉。考察了乙醇添加量、二氧化硅溶胶pH值、包覆比和凝胶后陈化时间等工艺条件对包覆的影响,得到形成完整、致密包覆层的条件:溶液配比n(TEOS):n(EtOH):n(H2O)为1:15:20,硅溶胶的pH值为2.00,包覆比为0.1及以上,凝胶后成化4h及以上。包覆发光粉浸入水中7天荧光强度基本没有变化。以氟化锂为矿化剂采用溶胶-凝胶法低温合成了ZrSiO4粉体。矿化剂LiF加入量增加,ZrSiO4的起始合成温度降低,当氟离子和锆离子的摩尔比为0.6及更高时,650℃开始生成ZrSiO4相,700℃煅烧后基本转变为ZrSiO4相。但凝胶pH值升高,ZrSiO4的合成困难。合成温度影响ZrSiO4粉体颗粒形状,合成温度高的长径比较小为椭球状,合成温度低的长径比较大为棒状或长柱状。采用溶胶-凝胶法制备了具有耐高温氧化性能的ZrSiO4包覆发光粉。包覆比为3.0时,经900℃保温30min在发光粉颗粒表面形成一层致密的ZrSiO4包覆层。升高煅烧温度和增加煅烧时间,有利于包覆层ZrSiO4晶相的生成,ZrSiO4的合成率增加。但温度太高或保温时间太长会造成ZrSiO4颗粒的异常长大,导致包覆层不致密。采用SiO2、ZrO2分步包覆工艺, ZrSiO4的合成率很低,发光粉颗粒表面包覆层不连续,发光粉耐高温性能差。利用ZrSiO4包覆发光粉制备了发光釉。研究表明釉中发光粉含量增加,釉面发光性能更好,但釉料的始熔温度提高,釉面质量会变差。升高烧成温度可以改善釉面质量,发光釉的荧光强度也会增强。发光粉含量为40%的发光釉经1100℃煅烧获得较好的釉面质量及荧光强度。
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