粗铟真空挥发-冷凝提纯的实验研究

来源 :昆明理工大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:shaou0633
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铟是一种战略稀缺资源,随着科学技术的快速发展,许多高端技术领域对于铟产品的纯度要求越来越高。真空蒸馏法作为一种流程短、绿色环保的铟提纯方法,被广泛进行研究和应用。真空蒸馏法提纯粗铟的过程主要分为两个步骤:第一步,低温蒸馏将Cd、Zn、Pb等易挥发杂质金属挥发脱除;第二步,高温蒸馏将铟尽可能单独蒸馏出来,而难挥发杂质金属Al、Sn、Cu、Fe等留在残留物当中。这样经过低、高温两段的真空蒸馏才可达到提纯金属铟的目的。本论文研究的思路是通过真空蒸馏将粗铟中易挥发金属Cd、Zn、Pb及In挥发到具有多个冷凝区的冷凝器,然后控制每个冷凝区的冷凝温度,使挥发的混合蒸气Cd、Zn、Pb、In分别冷凝在不同的冷凝区,这样通过一次真空蒸馏便可完成金属铟的提纯,解决了传统真空蒸馏法提纯粗铟过程中需要多次蒸馏的问题。为此,本文首先自主设计了一台双温区多级冷凝真空蒸馏炉,然后用该蒸馏炉开展了粗铟中易挥发金属Cd、Zn、Pb、In的挥发及冷凝实验,最后开展了粗铟的真空挥发-冷凝提纯实验。获得的主要结论如下:(1)1OPa条件下粗铟中易挥发金属镉、锌、铅、铟的理论冷凝温度分别为312℃、399℃、822℃和 1037℃。(2)粗铟中金属镉、锌、铅、铟的挥发实验表明,Cd、Zn、Pb、In的挥发率随着蒸馏温度的升高而逐渐增大,在蒸馏温度为1400℃时,Cd、Zu Pb、In四种金属的挥发率都达到了 90%以上。(3)粗铟中金属镉、锌、铅、铟的冷凝实验表明,5~15Pa条件下,混合金属蒸气Cd、Zn、Pb、In最佳的冷凝温度范围分别为:240℃~315℃,370℃~400℃,510℃~800℃,800℃~1000℃。(4)采用纯度为99.57%的粗铟进行真空挥发-冷凝提纯实验。实验结果表明:在蒸馏温度为1300℃,一级冷凝温度分别为830℃、880℃、930℃、980℃和1030℃时,一级冷凝区都获得了纯度为99.99%的精铟。在蒸馏温度为1188℃,一级冷凝区温度为830℃时,一级冷凝区获得了纯度为99.99%的精铟,且杂质金属的含量全部符合4N精铟的国家标准。
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