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农药施用使农产品产量的大幅增长,但是由于长期不合理使用带来了严重的农药残留问题,对农产品品质安全和人类健康构成了严重危胁,已经引起了人们的越来越多的关注。因此加强农药在土壤环境和农产品中污染行为研究,对于保护农业环境,促进农产品安全生产,保障人体健康具有重要意义。本论文开展了阿维菌素和杀虫单在小白菜和土壤中的残留污染特征研究,建立了阿维菌素和杀虫单在小白菜和土壤中的残留分析方法;同时,通过田间试验,研究了阿维菌素和杀虫单在小白菜和土壤中残留消解动态规律及其最终残留量,以期为阿维菌素和杀虫单在小白菜上最大残留限量标准的制订提供重要基础数据,为20%阿维菌素·杀虫单可湿性粉剂在小白菜上安全合理使用提供重要科学依据。主要研究内容如下:1.研究建立了阿维菌素在小白菜和土壤中的液相色谱分析方法。在本研究中,土壤用20 mL水和50 mL丙酮提取,二氯甲烷分三次萃取,小白菜用100 mL水和丙酮1:1混合液提取,再用石油醚和乙腈分步萃取,萃取液经过浓缩后用甲醇定容,液相色谱(DAD)测定。该检测方法的灵敏度、准确度以及精密度等均可达到农药残留检测的要求。2.研究建立了杀虫单在小白菜和土壤中的气相色谱分析方法。在本研究中,小白菜和土壤样品用0.1 mol·L-1盐酸酸化后,调节pH至8.59.0范围内,加入1 mol·L-1硫化钠4 mL,在水浴条件下转化为沙蚕毒素,用石油醚萃取,萃取液经过浓缩后用正己烷定容,气相色谱(ECD)测定。该检测方法的灵敏度、准确度以及精密度等均可达到农药残留检测的要求。3.通过田间试验,研究了阿维菌素和杀虫单在小白菜和土壤中残留消解动态规律及其最终残留量。本研究与2009年和2010年两年分别在天津、江苏两地进行了大田试验,20%阿维菌素·杀虫单可湿性粉剂在小白菜和土壤样品上的施药剂量均为1.5倍推荐剂量。试验结果表明,20%阿维菌素·杀虫单可湿性粉剂在小白菜和土壤中残留消解过程符合一级动力学数学模型,阿维菌素和杀虫单在小白菜上的残留半衰期均小于30 d,属易降解农药。4.按照田间试验设计方案,20%阿维菌素·杀虫单可湿性粉剂在小白菜和土壤上施药剂量分别为推荐剂量和1.5倍推荐剂量,各施药2次和3次,距最后一次施药1 d、3 d和5 d时分别采集小白菜和土壤样品进行残留测定。两年两地试验结果表明,距最后一次施药5 d时,阿维菌素和杀虫单在小白菜中的最高残留量分别为0.0436 mg·kg-1和0.0428 mg·kg -1。5.我国目前尚未制定阿维菌素和杀虫单在小白菜中的最高残留限量(MRL)值,经检索国内外相关标准,日本肯定列表规定甘蓝中阿维菌素最大残留限量为0.01 mg·kg-1;我国农业行业标准《农产品中农药最大残留限量》(NY 1500.1.11500.30.4-2007)规定,叶菜中阿维菌素最大残留限量为0.05 mg·kg -1,甘蓝中杀虫单最大残留限量为0.2 mg·kg -1。因此,参考我国农业行业标准《农产品中农药最大残留限量》(NY 1500.1.11500.30.4—2007)规定的叶菜中阿维菌素最大残留限量值和甘蓝中杀虫单最大残留限量值,按照1.5倍推荐剂量5.40 g/20m2,在小白菜58片叶时手动喷雾施药处理,最多施药3次,两次施药间隔7 d,距最后一次施药5 d时,阿维菌素和杀虫单在小白菜中的残留是安全的。