粗塔尔油废渣主要成分含量分析及化学改性研究

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粗塔尔油废渣是松木碱法制浆工业中副产品粗塔尔油分离后的废弃物,因其颜色深、成分复杂等特点,尚未得到有效的利用。本文建立粗塔尔油废渣中酸值、脂肪酸含量、树脂酸含量、不皂化物含量和碱木素含量的测定方法,对粗塔尔油废渣的主要成分含量进行了测定分析;通过检测改性产品对水泥的分散性能及产品的起泡和稳泡性能,获得了粗塔尔油废渣优化的化学改性工艺;研究了粗塔尔油废渣在优化化学改性工艺条件下制备的改性产品的起泡和稳泡性能并与化学合成类引气剂进行了比较,同时研究了改性废渣与萘系减水剂复配后对水泥净浆的分散性能。通过初步的研究得出以下结论:1)通过标准方法与选定方法的比较得出粗塔尔油废渣主要成分含量的测定方法:试验采用皂化法测定粗塔尔油废渣的酸值;试验采用甲醇-硫酸法测定碱木素与塔尔油残渣中的树脂酸,并按酸值换算得脂肪酸含量;试验采用乙醚等测定不皂化物含量;试验采用粗塔尔油废渣溶于乙醇再分离法测定碱木素含量。2)根据粗塔尔油废渣主要成分含量的上述测定方法,某粗塔尔油废渣样品的主要成分含量为(以湿样计):含水率:37.78%;酸值:72.19mg KOH/g;树脂酸含量:21.80%;脂肪酸含量:15.98%;不皂化物含量:3.27%;粗碱木素含量:29.77%;酸析碱木素含量:18.23%。3)经过改性方法评价与选择,选取改性试样起泡性能、稳泡性能和水泥净浆流动度作为改性工艺的评价因子,比较了粗塔尔油废渣不同改性方法得到的产品性能。最终选取粗塔尔油废渣改性工艺为:皂化工艺:皂化温度:80℃,皂化时间:1.5h,皂化剂用量:5%;催化氧化工艺:催化氧化温度:80℃,催化氧化时间:1.5h,氧化剂用量:3%,催化剂用量:0.3%;复合改性工艺:在上述优化的皂化和催化氧化工艺的基础上进一步改性,复合改性温度:95℃;复合改性时间:2h;复合改性剂用量:10%。4)当水灰比为0.40时,未加样品的水泥净浆空白流动度为129.5mm,掺加催化氧化样品和复合改性样品后,水泥净浆流动度均增大,说明催化氧化样品和复合改性样品均对水泥净浆具有一定的分散性能,随着样品掺量的增加,水泥净浆流动度基本以相同的趋势增大,且复合改性样品对水泥净浆的分散度较催化氧化样品略强。5)粗塔尔油废渣的催化氧化与复合改性产品均具有一定的起泡性能和泡沫稳定性能,但比常用化学合成类引气剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠差,且复合改性样品的起泡性能比催化氧化改性产品略差。6)0.5%萘系减水剂对水泥净浆具有较好的分散性,但随时间的延长,水泥净浆的流动度损失较大,当在添加0.5%萘系减水剂的水泥净浆中再分别添加水泥净浆量0.1%、0.2%及0.5%的复合改性样品后,复配产品的分散性能较萘系减水剂有所增加,且水泥净浆流动度随时间的损失很小,有利于促进萘系减水剂在混凝土中的应用。7)复合改性样品的制备浓度影响产品的性能,当制备的复合改性样品固含量为32.1%时,具有最好的减水分散性能,但其起泡性能也是最差的,随着样品制备浓度的提高,样品的起泡性能逐步提高,但当浓度达到51.5%以上时,其起泡性能反而下降,而减水分散性能则随着浓度的提高一直呈下降趋势。上述研究成果对粗塔尔油废渣的改性研究及作为减水分散剂和引气剂应用于水泥和混凝土具有一定的参考价值,为粗塔尔油废渣的应用提供了理论依据和技术支持。
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