本文用碳热还原法合成了Li3V2(PO4)3正极材料，考察了合成工艺、原料和金属离子掺杂对Li3V2(PO4)3结构和性能的影响，并通过中试对 Li3V2(PO4)3工业化生产的工艺流程和工艺条件作了初步的考察。　　首先，考察了煅烧时间和烧结温度等工艺条件对Li3V2(PO4)3结构和性能的影响。结果表明，尽管相应调整了烧结的时间，但是随着烧结温度的变化，合成的Li3V2(PO4)3材料在碳含量、电化学性能等方面仍然有明显的差别。在800~900℃的范围内，随着烧结温度的升高，材料的碳含量下降，电化学性能有一定程度的降低。在1C充电10C放电倍率下，采用800℃，24h和850℃，16h合成的样品放电容量为111mAh/g，且50次循环无明显衰减。而采用900℃，8h合成的样品放电容量为104mAh/g，50次循环的容量保持率也略微低于前两种样品。随后，提出了一种新型的Li3V2(PO4)3合成工艺——两步法制备Li3V2(PO4)3，从而有效的缩短了制备磷酸钒锂所需的时间，并降低了反应的温度。采用两步法制备的Li3V2(PO4)3与已较为成熟的碳热还原法制备的产品在性能上基本相同，在4C充电、5C放电条件下，最大放电容量达到112mAh/g，其50次循环容量保持率为95％。　　其次，研究了原料对掺杂Mg的磷酸钒锂的影响。结果表明，在完全采用工业级原料制备掺杂Mg的磷酸钒锂材料时，工业级NH4H2PO4的品质并不能满足电池材料的合成要求，4C充电5C放电条件下，产品放电容量仅有101 mAh/g，而采用试剂级的磷酸钒锂材料放电容量达到114 mAh/g。同时研究了碳源加入方式对掺杂Mg的磷酸钒锂性能的影响。采用后加碳源的方式有利于工业级原料的充分反应。采用后加入碳源制备的磷酸钒锂材料在4C充电5C放电条件下，放电容量为110mAh/g，50次循环容量保持率为96%，而先加入碳源的磷酸钒锂材料的放电容量为104mAh/g，50次循环容量保持率为98%。　　通过中试研究了磷酸钒锂材料的性能，并考察其工业生产的工艺条件。中试制备了纯相的 Li3V2(PO4)3材料和采用两种不同添加剂制备的掺杂镁的磷酸钒锂材料。三种材料均表现出了良好的电化学性能。纯相 Li3V2(PO4)3材料在1C倍率充放电条件下，放电容量达到123mAh/g，达到理论容量的92.5%，100次循环容量保持率为98%；掺杂镁的磷酸钒锂材料可以30C倍率充放电，放电容量达到95mAh/g，100次循环容量保持率为92%；采用复合添加剂制备的掺杂镁的磷酸钒锂材料在10C充电1C放电的条件下，首次放电容量为114mAh/g，500次循环容量保持率为92%。将上述材料制备成14Ah的电池，224次循环后容量保持率为92%。　　最后，在不同充放电范围，考察了Li3V2(PO4)3的结构和性能的变化。结果发现，相比较于3.0V~4.8V，Li3V2(PO4)3材料在3.0V~4.3V的充放电区间拥有较高的电化学活性，在该区间进行充放电可以获得更好的电化学性能。