按照现在的生产速度,预计将于几十年内化石燃料将会开采殆尽。氢气作为一种具有洁净、环保等特点极有前景的能源载体,被认为是可替代化石燃料的绿色新能源备受瞩目。传统制氢方法通过低成本的天然气来生产的,但是这种方法会产生大量CO2副产品。而利用丰富的太阳能资源将水分解成氢气是一种绿色,清洁的制氢途径。自1972年TiO2分解水被报道以来,光催化分解水一直是研究热门。在过去的几十年里已经开发了许多半导体光催化剂和辅助催化剂,如氧化物、氮化物、氮氧化物、硫化物、碳化物及其复合物已经被开发并应用于光催化制氢。然而直到今天所报道的光催化剂仍然存在远低于实际要求的光催化性能问题。光催化分解水的低效率主要归因于大多数光催化剂的可见光吸收率低和光生电荷载流子寿命短。因此,开发出可见光响应光催化剂的需求变得不可或缺。从实际角度出发,含量丰富、无毒且稳定的含铁金属氧化物是其中相对较新开发的材料类别。它们通常具有小的带隙,适合从太阳光谱中获取足够量的光子通量,以及合适的能带位置来驱动水分裂的氧化还原反应。铁酸盐具有的优异的性能和低成本而被广泛认为是优异的光催化剂。它们最近被探索用于各种光催化应用。铁酸钾（K2Fe4O7）是一种典型的铁酸盐化合物,其结构开放,具有氧化还原活性和高的化学稳定性,作为固体电解质有十分优异的性能。K2Fe407拥有较小的禁带宽度使其能够很好的吸收可见光,在光催化方向具有潜在的优势。受限于较短的研究时间,此前没有关于K2Fe4O7光解水制氢的相关报道。本论文通过水热法以KOH和Fe（NO3）3·9H2O为原料,合成了片状的K2Fe407,并研究了制备过程中不同的原料比对产物形貌和光催化性能的影响。尝试采用不同的原料比所制备出K2Fe407层状光催化剂。结果表明,55 g KOH,4gFe（NO3）3·9H2O所制备出的样品在光催化产氢性能测试中表现出优于其他样品的性能,XPS和XRD测试表明所得的样品为纯相K2Fe407,电化学和表面光电压测试表明,该样品的性能优异的主要原因是其表现出高于其他样品的表面光电压和光生载流子分离效率。采用NiO作为助催化剂修饰K2Fe4O7,得到NiO/K2Fe4O7复合材料,并且对复合材料进行了光解水制氢的性能测试,结果显示,相较于纯相的K2Fe4O7,NiO/K2Fe4O7复合材料的光催化产氢性能得到了显著的提高,5 wt%NiO/K2Fe4O7产氢速率最高,并且16小时的长时间循环测试表明,NiO/K2Fe4O7复合材料具有优异的循环稳定性。NiO的引入改变了 K2Fe4O7的表面状态,使得K2Fe4O7中的光生电子迁移到表面的NiO上并参与反应,使复合材料中光生载流子的分离效率得到提高,同时大大降低了电子-空穴对的结合速度,促进了光催化工艺中产氢反应的开展。采用浸渍法将TiO2与K2Fe4O7材料复合,使TiO2和K2Fe4O7在界面处产生紧密接触,使二者形成有效的异质结结构。而对TiO2/K2Fe4O7材料所进行的光催化产氢性能的测试,发现TiO2/K2Fe4O7复合材料具有相较于纯相K2Fe4O7更强的催化性能,其中2 wt%TiO2/K2Fe4O7展现出最高的光催化产氢性能,并且16小时的长时间循环测试表明,TiO2/K2Fe4O7复合材料具有优异的循环稳定性。由于TiO2和K2Fe4O7存在相互交叉的能带关系,当与TiO2复合时,其所产生的Ⅱ型异质性结,给光生电子和空穴中心提供了有利条件,会使光生电子少数载流子对的分离受到促进,并有助于抑制其复合速度,从而导致TiO2/K2Fe4O7复合物中光解水制氢性能提高。