【摘 要】
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重金属,作为一种普遍存在的环境污染物,会给食品安全造成极大隐患,是需要严格控制的食品污染物,因此对食品固体样品中的重金属离子进行检测分析非常重要。在对食品固体样品中
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重金属,作为一种普遍存在的环境污染物,会给食品安全造成极大隐患,是需要严格控制的食品污染物,因此对食品固体样品中的重金属离子进行检测分析非常重要。在对食品固体样品中的重金属离子检测分析前,需要对食品样品进行前处理,目前普遍采用的前处理方法是湿法消解。在采用湿法消解对食品固体样品进行前处理时,需消耗大量酸液,对检测人员的健康产生危害,对环境造成了一定污染。本研究的目的是建立一种基于离子液体的食品固体样品中重金属离子检测分析的绿色安全前处理技术。通过采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]-Cl)对典型的食品固体样品如干木耳、干香菇和干茶叶样品进行溶解,从而建立一种针对食品固体样品的绿色、安全快速的前处理方法,并对这些食品固体样品中重金属离子Pb、Cd和Cr的含量进行检测分析。首先对市场上购买的三个不同厂家生产的离子液体[Bmim]-Cl采用石墨炉原子吸收光谱法测定了其中的Pb、Cd和Cr元素的含量,为其能否作为食品固体样品的前处理的溶剂进行了预评估。结果显示有部分厂家生产的离子液体[Bmim]-Cl中有较高的重金属含量,不能直接作为食品固体样品的前处理的溶剂,需要脱出其中的重金属离子。为了有效的脱出离子液体[Bmim]-Cl中的重金属离子,本研究对离子液体[Bmim]-Cl采用碱性条件下的溶解硫化物进行了Na OH、硫化物共同沉淀法的处理,结果显示这种方法可以有效的脱出离子液体[Bmim]-Cl中的重金属离子,经过处理的离子液体[Bmim]-Cl可以作为食品固体样品的前处理的溶剂。然后对离子液体[Bmim]-Cl的水溶液采用石墨炉原子吸收光谱法按照国家标准的升温条件进行了加标测试,发现离子液体[Bmim]-Cl对Pb、Cd和Cr三种元素的测定信号均存在不同程度的干扰。通过向离子液体[Bmim]-Cl的水溶液加入HNO3,并对测试过程中的灰化温度进行优化可以有效消除这种干扰。结果显示,对于Pb元素的检测,当溶液中离子液体[Bmim]-Cl的浓度为0.06 g/m L,溶液中的HNO3的浓度需达到4.08%以上,灰化温度为600℃时,可消除离子液体[Bmim]-Cl对Pb元素检测产生的干扰。对于Cd元素的检测,溶液中离子液体[Bmim]-Cl的浓度为0.06g/m L,溶液中的HNO3的浓度需达到6.8%以上,灰化温度为650℃时,可使离子液体[Bmim]-Cl对Cd元素的检测不再产生干扰。对于Cr元素的检测,不需要向离子液体[Bmim]-Cl的水溶液加入HNO3,在灰化温度为1300℃时,即可消除离子液体[Bmim]-Cl对Cr元素检测产生的干扰。由于本研究选择的灰化温度较高,在进行样品分析时,需要进样样品等量2%的磷酸二氢铵水溶液作为基体改进剂。最后对典型的食品固体样品干木耳、干茶叶和干香菇前处理条件进行了优化,并采用石墨炉原子吸收光谱法对其中的重金属Pb、Cd和Cr含量进行了检测分析。得到优化的前处理条件为:使用0.5 m L浓度为15.2mol/L的浓HNO3,3g离子液体[Bmim]-Cl溶解0.3g样品,溶解时间为5 min,加热温度为160℃。在优化前处理条件下,重金属Pb、Cd和Cr含量检测结果的准确度良好,回收率为90.66%~115.133%,对Pb元素的检出限为0.685μg/L,对Cd元素的检出限为0.209μg/L,对Cr元素的检出限为0.145μg/L。相较于湿法消解,本研究所建立的前处理方法可以缩短前处理时间36~48倍,酸液用量减少了12~20倍,是一种食品固体样品重金属离子检测分析的绿色、安全快速的前处理技术。
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