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中药是我国宝贵的文化遗产，中药材的质量直接影响到中药产品的质量。衡量中药材质量标准除中药材自身的有效成分外，还包括有毒有害物质（如农药及重金属等）的残留量。中药材中农药残留问题日益引起世界各国的重视。农药残留污染已成为中药材走向世界的障碍，成为当前中药材生产中急待解决的重要问题。本文以中药材菊花、丹参为材料，有机氯、有机磷、拟除虫菊酯农药残留为检测对象，采用不同的提取方法、净化技术，系统研究SPE-CGC-ECD、GC-EI-MS、GC-NCI-MS等分析方法在上述菊花、丹参中农药多残留检测中的应用。确立了丙酮-正己烷（1：1，v／v）为提取溶剂，通过正交实验设计确定微波辅助法8min（60℃）提取中药材菊花中有机氯农药残留，并且采用LC-18和ENVI-Carb串联固相萃取小柱方法净化，富集，最终建立了中药材菊花中有机氯农药残留的前处理技术。建立了GC-CGC-ECD测定方法：在0.0025～0.5μg／mL浓度范围内呈良好线性关系，相关系数R2为0.9990～0.9999；在0.0025、0.0125、0.05 mg／kg 3个添加浓度的平均回收率和变异系数分别为83.0～109.3％和2.0～5.4％；该方法的最低检出浓度为4.0×10-5～8.5×10-4mg／kg，准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求。通过固相萃取—气相色谱—电子轰击源质谱技术建立了9种有机氯类农药残留在中药材菊花中的GC-EI-MS检测和确证方法：在0.005～0.5μg／mL浓度范围内线性良好，相关系数R2除PP′-DDT为0.9928外，其他均大于0.9981；该方法简单快速，选择性好，消除了色素和其它杂质干扰，因而准确度和精密度高。在0.005、0.025和0.05mg／kg三个添加浓度下的回收率和变异系数分别为71.8～112.2％和CV≤8.2％；该方法的最低检出浓度在2.0×10-4mg／kg～1.5×10-3mg／kg之间。建立了中药材丹参中12种农药残留量的气相色谱分析方法。样品以丙酮-正己烷（6：4，v／v）混合溶剂振荡提取，固相萃取法（SPE）净化、富集，采用SPB-5弹性石英毛细管柱程序升温条件下分离样品，GC-ECD检测丹参中12种农药的残留量。在0.01～10μg／mL浓度范围内，线性相关系数R2为0.9922～0.9997，加标平均回收率和变异系数分别为76.8～104.0％和1.11～2.50％，最低检出浓度为0.01～0.05 mg／kg。通过固相萃取—气相色谱—负化学离子源质谱技术建立了中药材菊花中12种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。样品经乙酸乙酯微波辅助提取后，用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集菊花中待测组分，再由气相色谱—负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定。方法简单快速，一次进样就能得到12种菊酯残留结果。在0.08～1.28μg／mL浓度范围内，线形相关系数为0.9989～0.9997。准确度和精密度高，在0.016×10-3，0.032×10-3和0.064×10-3 mg／kg三个添加浓度下的平均回收率和变异系数分别为70.4～112.4％和CV≤8.6％。该方法选择性好，消除了色素和其它杂质干扰，灵敏度高，除了氯菊酯的检出浓度为1.1×10-2 mg／kg外，其它菊酯的检出浓度均为1.0×10-3 mg／kg左右，而七氟菊酯则达到了2.0×10-5 mg／kg。