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氢能是当今最清洁、最环保的燃料之一,是新能源的重要组成部分。然而,由于能源消耗高,工业上使用的氢气大多是由造成污染的化石能源生产的,而非电解水。为了解决这一问题,需要制备性能优良的析氢反应（HER）和析氧反应（OER）催化剂以降低反应的高过电位。众所周知,铂、钌等贵金属在电解水中表现出优异的催化活性,然而,随着贵金属资源的稀缺和经济成本的不断提高,具有成本效益的非贵金属催化剂的开发对于未来清洁燃料的工业化具有重要意义。镍基和镍基化合物因其高效、低成本的特点,被认为是最适合用于阴极析氢的电极之一,但由于Ni纳米粒子容易团聚,导致活性中心减少,限制了催化剂性能的发挥,因此需要探究更多的制备方法来提高Ni基催化剂的活性。本文重点研究了将碳纳米管（CNTs）与镍镀液在泡沫镍（NF）基底进行共沉积,电沉积可以通过控制条件来调节电极的形貌和组成,泡沫镍可以作为三维多孔结构的电沉积基底,为电子传输和氢气排出提供便利。分别以羟基化碳纳米管（OH-CNTs）和磺酸基化碳纳米管（SO3H-CNTs）为复合相,电沉积制备了Ni-OH-CNTs/NF和Ni-SO3H-CNTs/NF等复合电极材料,并通过TEM,XRD,XPS,SEM及EDS等表征手段,分析了复合电极材料的微观形貌及组成,并通过电化学测试,分析了不同复合相浓度和不同沉积电流密度对复合电极材料的影响。传统碳纳米管由于表面的高曲率和易卷曲性,在沉积过程中经常使镍颗粒团聚,从而降低催化剂的活性。以羟基化碳纳米管为复合相电沉积制备的Ni-OH-CNTs/NF电极,增大了复合材料的比表面积,羟基的引入提高了碳纳米管在溶液中的亲水性和分散性,增强了Ni颗粒与CNTs之间的相互作用。经过实验研究,当镀液中羟基化碳纳米管浓度为0.2 g/L,沉积电流密度为30 mA cm-2时,镀层表面的镍颗粒呈均匀分散的圆球形,电极具有最好的催化性能,电流密度达到100 mA cm-2时,析氢反应所需的过电位为203 mV,传荷阻抗为3.314Ω。为了继续提高碳纳米管的催化析氢性能,通过溴化和磺化两个步骤对羟基化碳纳米管进行了改性,得到了磺酸基接枝的碳纳米管。改性后的碳纳米管具有更好的分散性,通过电沉积技术制备了高效稳定的Ni-SO3H-CNTs/NF复合电极。镀层上的镍颗粒呈现山峰状,并且像树枝一样立体生长。这种结构显著提高了电极的比表面积,并增加了活性中心位点。通过实验研究,确定了硫酸镍体系镀液中添加磺酸基碳纳米管的最佳浓度为0.6 g/L。Ni-SO3H-CNTs0.6/NF复合电极在1 M KOH溶液中表现出优异的析氢性能,在电流密度达到100 mA cm-2时析氢反应所需过电位为112mV,在工业要求的碱性条件下超过了大多数非贵金属催化剂。