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免疫亲和柱（IAC）是一种简单、快速、准确的分离手段。本文建立了以IAC为分离富集手段，采用高效液相色谱法和液质联用法同时测定牛奶和奶粉样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2和玉米赤霉醇类残留的新方法。获得主要研究结果如下：（1）通过优化牛奶和奶粉的前处理方法、亲和柱净化条件、色谱检测条件等，成功建立IAC-LC-荧光检测法检测牛奶和奶粉中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的方法。采用该法，牛奶样品中黄曲霉毒素的回收率为91.2%~113.8%，RSD均小于9.80%，各毒素的LOD(S/N≥3)为0.002~0.004μg/L；奶粉样品中黄曲霉毒素的回收率为88.4%~104.5%，RSD均小于9.73%，LOD(S/N≥3)为0.008~0.016μg/kg。（2）通过优化牛奶和奶粉的前处理方法、亲和柱净化条件、色谱检测条件等，成功建立IAC-LC-UV法检测牛奶和奶粉中的玉米赤霉醇及其类似物的方法。采用该法牛奶中玉米赤霉醇及其类似物的回收率为54.22%~90.76%，RSD均小于9.44%，LOD(S/N≥3)为0.05μg/L。奶粉中玉米赤霉醇及其类似物的回收率为61.0%~89.6%，RSD均小于8.42%，LOD(S/N≥3)为0.15μg/kg。（3）通过优化牛奶和奶粉的前处理方法、亲和柱净化条件、液质联用的色谱条件和质谱条件等，成功建立IAC-LC-MS/MS方法同时检测牛奶和奶粉中的黄曲霉毒素和玉米赤霉醇及其类似物。采用该法，牛奶中黄曲霉毒素的回收率为92.7%~105.6%，RSD均小于7.12%，LOD(S/N≥3)为0.0016~0.003μg/L；玉米赤霉醇及其类似物的回收率为60.3%~86.3%，RSD均小于6.91%，LOD(S/N≥3)为0.008μg/L。奶粉样品中黄曲霉毒素的回收率为91.9%~107.8%，RSD均小于9.86%，LOD(S/N≥3)为0.0075~0.01μg/kg；玉米赤霉醇及其类似物的回收率为62.4%~86.3%，RSD均小于8.76%，LOD(S/N≥3)为0.01μg/kg。