液相法合成ZnO与PbS纳米结构及光伏应用

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近年来,半导体纳米线以及半导体量子点等新型纳米材料由于具有远优于块体材料的卓越特性而而受到人们的巨大关注,发展非常迅速,被广泛用于电子元器件以及光电转换领域中。目前,常用的半导体纳米材料的合成方法有气·相法和液相法。气相合成方法对设备的要求高,而且容易出现样品均匀性差,产率较低的等问题,而液相法的合成工艺简单、合成温度低、但需要一些重复性不好的步骤。另外,在半导体量子点合成过程中用到的原料的化学性质不稳定,且毒性较大,价格昂贵。本文针对这些问题,做了如下工作:首先,利用水热法,以六水合硝酸锌和六亚甲基四胺为原料,在90℃下合成了垂直度较好且分布均匀的单晶纤锌矿结构ZnO纳米棒阵列。0.025M生长浓度下生长2h的ZnO纳米棒的直径约为50nm,长径比为5:1。实验结果表明,随着反应物浓度的增加和生长时间的延长,氧化锌纳米棒的直径和密度有了明显增大,平均长度由100nm增加至1.51μm,但是反应时间超过一定范围(约5h)后,随着反应物的持续消耗,纳米棒的生长速度放缓,最终停止长大;此外,籽晶层厚度对阵列生长起重要作用,由于生长溶液的腐蚀作用,且只有籽晶层厚度超过100nm的临界厚度后才能生长出密度较大均匀性较好的ZnO纳米线阵列;Zn2+/HMTA比值较大时会降低阵列生长的生长速度,但当比值趋近于1时影响不大。其次,以硫粉取代目前常用的昂贵且危险性较大的双(三甲基硫化硅)作为硫离子源,通过调整合成工艺,以油胺和油酸作为包覆剂,在85℃~170℃温度范围内成功合成了粒度在3nm~20nm的PbS量子点。实验结果表明,油胺包覆体系中,随着反应温度的升高,反应前驱物的活性也随之升高,反应速度加快,量子点粒径增大;由于高温时,在温度和包覆剂的综合影响下,(111)晶面的相对其他晶面的生长速度较快,相应地,量子点形貌也随着温度的升高由球形过渡为多面体,最终转变为规则立方结构。油酸包覆体系由于油酸的包覆性能比油胺高,合成的量子点的粒径在3-5nm范围,整体比油胺包覆体系小。最后,我们将合成的纳米结构应用在了光伏器件中。实验采用前一章所述工艺合成了长度为150nm左右的ZnO纳米阵列薄膜,利用旋涂法在阵列上沉积不同厚度的粒径为5nm和15nm左右的PbS量子点薄膜构建光伏器件。器件测试结果表明,只有粒度较小(5nm左右)的量子点薄膜完全覆盖住ZnO阵列才能形成有效的光伏结构,薄膜厚度太薄时会导致器件中电极同纳米线直接接触,发生短路;量子点粒径太大时会破坏器件的能带结构,二者均不能产生光生伏特效应。
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