多金属氧酸盐是由前过渡金属离子通过氧原子连接而形成的金属氧簇化合物，其结构的多样性以及迷人的性质使其在分析化学、医药、材料科学、催化等领域都有潜在的应用价值。本论文利用Nb/W混配多酸为前躯体，在酸性条件下，通过与稀土离子反应，合成了两个新型的多酸稀土衍生物，并研究了这些化合物的合成条件、规律及性质。通过单晶X-射线衍射、IR、TG以及元素分析对化合物的结构进行了表征，并对化合物的荧光性质、电化学性质进行了研究与讨论。我们在酸性条件下，利用Dawson型Nb/W混配多酸[P₂W₁₅Nb₃O₆₂]^9-和稀土离子(Eu³⁺，Ce³⁺)反应，成功制备了两个化合物：K₆Na₄H₈[Eu₆（H₂O）₃₈(P₂W₁₅Nb₃O₆₂)4]·45H₂O （1）K₆Na₄H₈[Ce₆（H₂O）₃₈(P₂W₁₅Nb₃O₆₂)4]·56H₂O （2）化合物1和2均为一维链状化合物，以{Ln₆(P₂W₁₅Nb₃O₆₂)₄}为反对称单元，由夹心型片段{Ln₃(P₂W₁₅Nb₃O₆₂)₂}通过交替的Ln–O–W桥键连接而成。在1和2中，所有的稀土离子都选择性的与Ot（Nb）（Ot：端氧原子）相连，显示了其高亲核性。常温下的固态荧光性质表明，化合物1在394激发波长下展示出了5个属于Eu的特征峰，化合物2在265激发波长下展示了一个属于Ce的特征峰。化合物2的电化学研究表明了它对亚硝酸盐良好的电催化活性。