转鼓反应器中油酸氧化裂解制备壬二酸的工艺及分离纯化研究

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壬二酸是一种重要的精细化工合成中间体,是生产香料、润滑剂、油剂、聚酰胺树脂的重要原料。工业上常采用油酸臭氧氧化裂解工艺生产,该工艺具有选择性好、条件温和、产品收率高、无污染等优点。反应包括两步:首先油酸与臭氧反应生成臭氧氧化物,然后与氧气反应裂解生成壬二酸,两步均为气液传质-反应,常采用搅拌式鼓泡反应器,属间歇操作。为了实现连续化油酸氧化裂解制备壬二酸,本研究团队开发了一种新型气液反应器-转鼓反应器,并对反应器的传质特性、流体力学特性、气液相界面积进行了深入的研究。本文在前人研究基础上,进行了转鼓反应器中油酸氧化裂解制备壬二酸的工艺研究,建立了两步反应的传质-反应速率模型,并对热水萃取分离壬二酸的工艺条件进行了探索。主要研究内容及取得的成果和结论如下:(1)在转鼓反应器中,考察了转鼓转速、液体流量、气体流量对油酸氧化裂解两步气液传质-反应速率的影响。结果表明:油酸氧化裂解两步反应速率均随转鼓转速和液体流量的增大,先增大后趋于平缓;随着气体流量的增加,反应速率先增大后减小;在转鼓转速为1699r/min、液体流量为45ml/min、气体流量为3L/min时,转鼓反应器内可获得最大的气液传质-反应速率。(2)基于双膜理论,利用恩田公式来计算了气、液两相传质系数,建立了转鼓反应器中两步传质-反应速率模型,结果表明模型预测值与实验值变化趋势吻合得较好,验证了模型的可靠性。(3)根据正交实验L9(34)设计,考察了相比、萃取时间、萃取温度、萃取次数4个因素在3种不同水平条件下对热水萃取壬二酸收率的影响。结果表明:当相比为1:8,萃取时间为30min,萃取温度为90℃,经3次萃取,产品壬二酸的最大收率为34.5%,纯度稳定在81.41%。
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