由于纳米材料独特的物理、化学性质,在催化、滤光、光吸收、医药、磁存储介质等方面有广阔的应用前景。有关纳米材料制备工艺的研究,是该领域的研究热点。模板辅助电化学沉积方法是制备的纳米材料的重要方法之一,尤其是纳米阵列材料。材料生长受控于模板内部结构,调节电化学沉积条件可实现纳米线、纳米管和纳米点阵列的制备。阳极氧化铝模板(AAO)孔径分布较均匀,化学稳定性好,成为被广泛应用的模板。本文针对氧化铝模板辅助电化学沉积制备FePt磁性合金纳米阵列课题中的若干问题进行了系统研究工作,主要包括模板和电化学沉积两个方面。在模板方面,从阳极氧化电流—时间曲线出发,借助高分辨扫描电子显微镜(SEM)对生成氧化铝层表面形貌进行观察,研究了氧化铝模板孔洞自组织过程。结果表明,抛光处理在铝基上产生了与抛光电压成正比的纳米级表面形貌。改进抛光工艺的基础上进行小电压氧化,我们制备出了有序化较高的氧化铝模板。并通过在模板内部电化学沉积制备的Ni纳米线阵列,对小孔模板内部结构进行了分析。在电化学沉积方面,通过对生长的FePt纳米线的形貌、成分和磁性质的检测,研究了两电极体系下磁性合金纳米线的生长机理。研究发现,随沉积脉冲时间的增长,FePt合金纳米线中铁元素含量增大。这说明,沉积过程中,铂离子优先还原出来,随铂离子的耗尽,铁离子开始得电子被还原。这种生长机理可以很好的解释目前研究中FePt纳米线阵列磁性质欠佳的原因,也为制备出较好磁性质FePt提供了基础。