微塑料通常指直径或长度小于5 mm的塑料碎片、颗粒或纤维,主要来源于塑料工业中泄露的原料、大塑料垃圾在海洋中形成的碎屑以及各种生活用品中的塑料微珠添加物等。微塑料由于具有更大的比表面积、能吸附更多的污染物以及更容易进入生物体等特殊的性质,对海洋环境造成的影响远大于大型塑料垃圾。在针对微塑料的研究中,共同面临的一个难点在于:从环境介质中分离得到的样品是一个包含了多种物质的混合物,难以从中将微塑料分辨出来。因此,研究过程中最重要的一个环节是将微塑料这一目标物质从大量的杂质中鉴别出来。为此,本文运用了体式显微镜、显微红外光谱仪、显微拉曼光谱仪、扫描电子显微镜、能谱仪等仪器,从微塑料的物理特征、化学成分和表面形态入手,对微塑料的鉴别方法进行了探索和优化。本文的主要成果及结论包括:(1)针对微塑料物理特征的检测和表征,基于仪器鉴定的准确度和局限性,综合采样方式可能造成的局限,本文建议:针对使用浮游生物拖网采集的样品,将尺寸下限设定为333 μm,上限为5 mm;对于不适用浮游生物拖网采集的样品,将尺寸下限设定为20 μm,上限为5 mm。最大程度地结合了仪器检测的可靠性与实验室处理的可操作性。在尺寸的划分上,建议将两个尺寸级之间的跨度保持在微米级别,如以100、200或500μm为间隔设置尺寸区间。在使用仪器对样品进行鉴定的过程中,由于有色样品中含有颜料添加剂,也会根据仪器的特性对检测结果造成不同的影响。建议将微塑料样品的颜色按照透明、半透明、白色、红色、黄色、蓝色、绿色、黑色等实际颜色进行记录,便于对后续仪器鉴定中颜料添加剂的判断,避免使用深色、浅色等笼统的概念进行归纳。基于出现频率和可行性,建议将微塑料的形状分为纤维(Fiber)、碎片(Fragment)、薄片(Film/Sheet)、球状(Sphere/Pellet)四大类型。同时建议以个数作为丰度的表征方式,在使用该表征方式时,需要对各种不同环境介质的表征方法进行统一。沉积物样品以干重为基准,生物体样品首先判断个体之间大小差异,个体不适用时,使用动物组织的重量为基准进行丰度的表征。(2)针对微塑料化学特征的检测和表征,本文首次通过大量环境样品的鉴定,考察了显微红外光谱仪、显微拉曼光谱仪以及扫描电镜/能谱仪在微塑料鉴别中的可行性。就显微红外光谱仪而言,本文分别针对LUMOS及NicoletiN 10 MX两个不同型号的仪器,并针对仪器的反射、透射和衰减全反射(ATR)三种不同模式,进行了基于环境样品的方法摸索。发现NicoletiN10MX型红外光谱仪适合在透射模式下进行常规检测,其尺寸下限为15 μm左右;LUMOS型红外光谱仪,采用了智能集成ATR附件的方式,故适合在ATR模式下进行常规检测,尺寸下限为l0μm左右。显微拉曼光谱仪也可用于微塑料的常规检测,但便捷性不如红外光谱仪,其优势在于能够通过600cm-1波长以下的信息,推断样品中颜料的类型。此外,受到拉曼光谱仪本身激发光特性的影响,拉曼能够实现的测量下限远远小于红外光谱仪,本文成功获取了直径1 μn左右微塑料的拉曼光谱图,同时避免了背底对谱图的干扰。对于扫描电镜/能谱仪在鉴定中的应用,本文成功从不同的环境介质中鉴别出了大量不属于微塑料的硅藻、碳酸钙、煤灰等颗粒,为微塑料定量研究的数据校正提供了可能途径。建议将该仪器作为鉴定的辅助,排除非微塑料物质,提高数据的准确性。