五氟化磷的制备及其在乙醚中的溶解度

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本论文对以五氧化二磷和无水氟化氢为原料制备五氟化磷的工艺和五氟化磷在乙醚中的溶解度进行了初步研究。 本文以五氧化二磷和无水氟化氢为原料,首先制备中间产物六氟磷酸,再通过对六氟磷酸进行处理以生产五氟化磷。在此过程中,本文研究了无水氟化氢过量百分率、发烟硫酸用量及滴加速度、六氟磷酸的加热时间、加热温度以及冷凝介质等因素对五氟化磷产率和纯度的影响。通过实验发现,氟化氢用量与五氟化磷的产率成正比,最佳过量百分率宜在35%左右;发烟硫酸的滴加速度不能使中间产物温度大于25℃,发烟硫酸用量大于理论量10%~25%时,得到的五氟化磷纯度高于90%;六氟磷酸的加热温度对五氟化磷的产率和纯度均有影响,宜在148~153℃的范围内,加热时间应在30分钟左右;用工业酒精做冷凝介质得到的五氟化磷纯度最高只能到达94.03%,使用液氮做冷凝介质可以使五氟化磷的纯度达97.38%以上。 本文还研究了五氟化磷在乙醚中的溶解度。通过实验发现,五氟化磷在乙醚中的溶解度随温度的升高而下降,当温度从0℃上升至30℃时,五氟化磷在乙醚中的溶解度从1.5448g/mL下降到0.7335g/mL。此外还计算了五氟化磷与乙醚形成缔合物的配位数,当T从0℃~30℃时,其值为2.04~0.8436;从试验中得出了不同温度下的溶解速率方程:Y′=B1+2 B2X。
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