【摘 要】
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苯酚作为一种重要的有机化工合成原料,可用于生产双酚A、酚醛树脂以及医药中间体等产品,用途广泛。传统的异丙苯工艺路线以苯和丙烯为原料经烷基化、氧化等多个步骤,转化率低且副产大量丙酮。以苯和过氧化氢（H2O2）为原料直接羟基化可一步制备苯酚,被认为是最有希望替代异丙苯法制苯酚的一条路线,以H2O2为氧化剂,钛硅分子筛（TS-1）为催化剂的苯羟基化反应体系是一个液液固非均相体系,水相与油相（苯相）的两相
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苯酚作为一种重要的有机化工合成原料,可用于生产双酚A、酚醛树脂以及医药中间体等产品,用途广泛。传统的异丙苯工艺路线以苯和丙烯为原料经烷基化、氧化等多个步骤,转化率低且副产大量丙酮。以苯和过氧化氢（H2O2）为原料直接羟基化可一步制备苯酚,被认为是最有希望替代异丙苯法制苯酚的一条路线,以H2O2为氧化剂,钛硅分子筛（TS-1）为催化剂的苯羟基化反应体系是一个液液固非均相体系,水相与油相（苯相）的两相混合效果不佳及催化剂分布不均匀会导致体系的表观反应速率及产物选择性降低,强化液液固非均相体系的混合是提高苯羟基化反应体系转化速率和选择性的关键。超重力反应器（RPB）作为典型的过程强化装备,广泛应用于液液均相、液液非均相及液固反应体系,体现了良好的反应强化效果。课题将超重力技术用于苯的液液固非均相催化反应体系,开展了超重力强化苯直接羟基化过程研究。课题以TS-1分子筛为催化剂进行了苯直接羟基化过程的动力学研究,获取了苯羟基化以及苯酚羟基化的反应动力学,并对搅拌釜（STR）与RPB中苯羟基化合成苯酚的工艺进行了研究,优化了工艺条件。主要研究结论如下:（1）在实验条件范围内得到了苯羟基化的反应动力学参数,苯羟基化反应速率方程,反应速率方程为:-dc/dt=6.92×106exp（-9760/T）CACB[TS]1.31 Arrhenius 方程:k=6.92×106exp（-9760/T）[TS]1.31反应的活化能为81.14 kJ·mol-1,反应速率与TS分子筛浓度的1.31次方成正比。（2）在实验条件范围内得到了苯酚羟基化的反应动力学参数,苯酚羟基化反应速率方程,反应速率方程为:-dc/dt=23.88exp（-4129.17/T）CACB[TS]Arrhenius 方程:k=23.88exp（-4129.7/T）[TS]反应的活化能为34.33 kJ·mol-1,反应速率与TS分子筛浓度的1次方成正比。其中生成对苯二酚活化能为33.75 kJ·mol-1,生成邻苯二酚的活化能为 37.66 kJ·mol-1。（3）在STR中进行了工艺研究,确定了较优的工艺条件,在温度为60℃,催化剂用量为12 g·L-1,相比为1:1.6（油水比）,H2O2浓度为0.32 mol·L-1的条件下苯的转化率为41.26%,苯酚的选择性为87.15%。（4）确定了 RPB外循环的操作方式下较优的工艺条件,在温度为60℃,催化剂用量为16 g·L-1,相比为1:1.6（油水比）,H2O2浓度为0.32 moI·L-1,RPB转速为500 rpm,循环量为200 mL·min-1条件下苯的转化率为62.33%,苯酚的选择性为89.23%。
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