水性非异氰酸酯聚氨酯的制备及性能研究

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传统非异氰酸酯聚氨酯(NIPU)是由环碳酸酯与多元胺反应合成,由于NIPU在生产和使用的过程中不含有对环境和人体造成危害的异氰酸酯而引起人们越来越多的的重视。水性NIPU以水作为分散介质,可以有效减少溶剂的使用,具有安全、无毒、操作加工方便等优点。实验以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和CO2为原料在溶剂和催化剂存在下,通过高温、高压反应合成环碳酸酯DOMA。为了提高反应的产率,实验中探索了反应温度、压力、催化剂、时间等因素对反应收率的影响,同时采用洗涤、萃取、减压蒸馏得到粗产品,并通过薄层色谱法、柱层析进行分离提纯得到纯度较高的DOMA,通过高效液相色谱对反应后产物中DOMA含量进行测定,得出产品的产率。实验表明,在以环己烷为溶剂,以四丁基溴化铵和四苯基卟啉铁为共催化剂,反应温度为110℃,压力为1.2MPa反应4小时的条件下,即可得到目标产物DOMA,其产率可达82.8%。通过FT-IR、13C-NMR、1H-NMR对提纯后产物的结构进行了表征,证明反应后产物中官能团与结构与DOMA相符合,通过HLPC-MS进行分子量的检测,得出数据与预期产物DOMA分子量相符合。以自制的DOMA为反应单体,与丙烯酸及丙烯酸酯类物质进行乳液聚合反应得到含有环碳酸酯结构的乳液,并将乳液与二乙烯三胺反应得到水性NIPU膜层。通过FT-IR对膜层进行结构表征,同时实验探讨了单体含量、反应温度、时间对乳液稳定性的影响,并讨论了单体含量、固化温度、固化时间对膜层表面性能及力学性能的影响,实验表明乳液反应中DOMA单体不超过20%,丙烯酸单体不低于4%反应温度为65℃,反应时间为5h的条件下均可以形成稳定乳液。丙烯酸含量增加,NIPU膜层水接触角减小,较高的固化温度和较长的固化时间对膜层表面吸水性都有所改善。
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