流动注射—化学发光法在药物分析及农药残留分析中的应用研究

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化学发光法被认为具有高灵敏度、线性范围宽、分析快速和仪器设备简单等优点,近年来在无机物、生物活性物质、有机痕量和超痕量分析领域都得到了广泛应用。由于化学发光过程无需光源,因此化学发光法的背景发射比荧光法低得多。任何能影响化学发光反应,引起发光强度、速度和波长发生改变的物质都能成为化学发光法的分析对象。本文在系统评述化学发光分析法的发展历史、基本原理、主要反应体系及其与流动注射、电化学、印迹分子、高效液相色谱、毛细管电泳等联用技术的原理及应用的基础上,介绍了我们在化学发光与流动注射联用技术应用方面的一些研究工作,并重点介绍了基于碱性鲁米诺、N-溴代丁二酰亚胺、酸性Ce(Ⅳ)-NaSO3、KMnO4-HCHO、KMnO4-Rh 6G等五种化学发光体系,采用流动注射-化学发光分析方法,对几种药物及农药残留分析测定的研究,对可能的化学发光反应机理,采用试验数据及文献资料进行了初步探讨。本论文主要研究内容如下: 1.在碱性溶液中,盐酸多巴酚丁胺与鲁米诺反应能够产生微弱的化学发光,铁氰化钾/亚铁氰化钾对该发光反应具有明显的增强作用。基于此,建立了一种新的测定盐酸多巴酚丁胺的流动注射化学发光方法。考察了各种影响因素,确立了反应的最佳条件。在优化条件下,盐酸多巴酚丁胺在1.0×10-10gmL-1到1.0×10-7gmL-1范围内与相对化学发光强度有良好的线性关系,检测限为:2.6×10-11gmL-1(3σ)。对含量为1.0×10-8gmL-1的标准溶液平行测定11次,相对标准偏差为1.23%。该法已成功用于注射液中盐酸多巴酚丁胺含量测定,结果与药典方法测定值吻合。利用文献资料及实验结果,对化学发光反应机理做了初步探讨。 2.基于美洛昔康与N-溴代丁二酰亚胺在碱性介质中的反应,首次提出一种
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