铅是对人体危害最大的重金属之一,检测环境及食品中的铅含量是控制人体接触铅的最有效的方法。分光光度法实验设备简单、仪器造价低、检测方便、具有较高的检测灵敏度,随着新型显色剂不断涌现,使得分光光度法得到了好更的发展和应用前景。　　测铅的显色剂Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉被称为“超高灵敏显色剂”,常被用在水中铅的检测。本试验建立了一种新型的虾中铅的检测方法-Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法,先用沉淀的方法对虾中铅进行富集,然后采用Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法检测铅的含量,克服了仪器及显色剂检测限的局限,同时避免了钙镁等离子对检测结果的干扰,提高了结果的准确性。　　通过研究Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉的用量、氢氧化钠的用量、温度、时间等多个因素对生成配合物的影响,确定了反应进行的最佳条件,初步建立了测定虾中铅含量的方法。在本实验条件下,所得的最佳参数为:0.3 mol/L NaOH的用量为0.40 mL,沸水浴加热时间为3 min,反应体系添5％OP0.7 mL能显著增大显色反应的灵敏度。结果显示,生成配合物的最大吸收波长在479nm处,铅含量在0.1～1.0μg/mL范围内服从比尔定律,标准曲线的回归方程为:y=0.9237x+0.0115(R=0.9995),表观摩尔系数为1.528×108 L·mol-1·cm-1。方法的检出限为0.0354μg/mL,精密度为1.2%。　　Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉和铅离子生成的配合物在60 min之内保持稳定。光线会破坏Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉结构。Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉的有效期随贮藏温度的升高而缩短。所以Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉应置于冷藏条件下避光保藏,有效期为11周。　　电感耦合等离子原子发射光谱法检测出样液中含有94.3 mg/L的钙离子和38.4 mg/L的镁离子,钠离子和钾离子的浓度均大于100 mg/L,还有少量的有色金属离子如铜离子、铁离子等。本试验确定的显色反应的最佳条件为强碱性,此条件下,样品中的钙、镁等离子会生成沉淀,干扰检测结果。试验中采用了添加盐酸和添加不同的掩蔽剂(柠檬酸三钠、酒石酸钠、氟化钠)的方法消除共存离子的干扰,但都没有起效。消除共存离子影响成为本试验要攻克的难题。　　铅离子与碳酸根反应,可以生成碳酸铅沉淀,而碳酸铅可以溶于强碱,利用此原理可以将铅离子富集且分离,避免了钙镁等离子对检测结果的干扰。铅离子富集试验中,当添加镁离子的浓度为0.15 mol/L,钙离子的浓度等于0.4 mol/L时,同时1.0 mol/L Na2CO3的添加量为0.6 mL时,沉淀完全。当氢氧化钠的浓度为0.2 mol/L,铅离子从沉淀中溶出,与其他离子分离。最佳的几个时间参数:离心时间为10min,静置时间为10 min,超声波时间为4 min。富集分离后的铅离子浓度与吸光度有良好的线性关系,符合比尔定律,回归方程:y=4.695x+0.023,R=0.999。方法检出限为0.0062μg/mL,可以满足国标中对虾中铅含量的最低限要求。相对标准偏差为4.37%,回收率为95%～97%,说明本方法有较高的精密度和准确性。用本方法检测出海虾中铅的含量为0.068 mg/kg,国标对虾中铅的规定限量为0.5 mg/kg,证明购于上海市芦潮港果园集贸市场的海虾中的铅含量没有超出国家标准。　　石墨炉吸收光谱法测铅含量的最佳条件为:波长283.3 nm,夹缝0.6 nm,灯流量6 mA,干燥温度120℃,时间20 s,灰化温度450℃,时间20 s,原子化温度2000℃,时间4 s。以铅离子浓度为横坐标,吸光度A为纵坐标,建立标准曲线,回归方程为y=0.005x+0.086,R=0.999。方法的检测限为0.7 ng/mL,回收率为96～101%,相对标准偏差为5.12%。Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法的检出限比石墨炉吸收光谱法高一个数量级,但已经可以满足国标中虾中铅的最低检出限的要求。Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法检出的海虾中铅的含量比石墨炉吸收光谱法检测出的数值小0.004mg/kg,属于可以接受的范围。以上证明Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法具有一定的说服力和可靠性。