【摘 要】
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介质阻挡放电电离（DBDI）源作为一种代表性的敞开式离子源,由清华大学张新荣教授等于2007年首次提出。DBDI源具有结构简单,体积小的特点,因此成为了质谱离子源领域的研究热点。本研究基于DBD原理,设计并实现应用于液态、固态样品快速、高灵敏度检测的热解吸反压低温等离子体电离（TD-iLTPI）源,构建了对应的质谱检测法（TD-iLTPI-MS）,重点研究了该方法在邻苯二甲酸酯类的定性、定量运用,
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介质阻挡放电电离（DBDI）源作为一种代表性的敞开式离子源,由清华大学张新荣教授等于2007年首次提出。DBDI源具有结构简单,体积小的特点,因此成为了质谱离子源领域的研究热点。本研究基于DBD原理,设计并实现应用于液态、固态样品快速、高灵敏度检测的热解吸反压低温等离子体电离（TD-iLTPI）源,构建了对应的质谱检测法（TD-iLTPI-MS）,重点研究了该方法在邻苯二甲酸酯类的定性、定量运用,并应用于实际液态、固态食品的快速、高灵敏度检测,满足食品中邻苯二甲酸酯最低含量的检测需求。从以下四部分进行了研究:设计并实现TD-iLTPI装置平台,离子源的主体是一个π形的四通石英管,其中离子源结构采用了反压的LTP,提高了电离的效率和稳定性。另外配备了热解吸模块用于样品的快速解吸。为了使离子源工作在最优条件下,对装置的电离电压、放电气体流速、载气气体流速、热解吸温度四个参数进行了优化。优化后的参数分别为3.5 k V、300 m L/min、300m L/min、250℃。利用TD-iLTPI装置对邻苯二甲酸酯进行了一系列的应用研究。12种邻苯二甲酸酯的检测结果表明了装置的可行性,同时适用于对样品的快速检测。建立了DEP和BBP的定量曲线,线性相关系数R~2分别为0.9968和0.9958,检出限分别为0.7μg/L和0.8μg/L,具有不错的线性度和灵敏度。TD-iLTPI-MS与一些敞开式离子源检测邻苯二甲酸酯所得的检出限进行了对比,结果表明TD-iLTPI具有更好的检测灵敏度。对食品中所含邻苯二甲酸酯的检测结果表明TD-iLTPI-MS可用于复杂基质中邻苯二甲酸酯的准确识别。为了全方位地评估TD-iLTPI的性能,在原装置上搭建了等离子体辅助解吸电离（PADI）源,对TD-iLTPI-MS和PADI-MS进行检测性能的比较,结果表明TD-iLTPI源在信号响应、信噪比、准确度和精密度方面都远远优于PADI源。
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