碱式焙烧-酸浸法制备高纯石墨工艺条件优化与机理研究

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本课题前期的研究工作通过对碱酸法制备高纯石墨生产工艺流程中焙烧工序、水浸工序和酸浸工序进行了大量试验研究,优化改进了常规碱酸法,形成了一条周期短、产品纯度高的高纯石墨生产工艺路线。以固定碳含量为85.792%的金昌鳞片石墨浮选精矿为试验原料,加入NaOH,通过“高温焙烧-水浸水洗-酸浸水洗”三道工序,可以获得固定碳含量达到99.91%以上的高纯石墨产品。   本研究通过对原工艺流程中高温焙烧、水浸水洗和酸浸水洗三阶段各影响因素的分析,有针对性地进行了一定优化改进试验,揭示出高温焙烧阶段使用硼酸和偏硼酸钠能够显著提高石墨的提纯效果,增加水浸次数和酸浸溶液中加入HF酸都对石墨提纯有一定帮助,同时也验证了该工艺流程条件下,通过研磨降低石墨粒度、提高水浸温度和增加酸浸次数三种改进方案都不能使石墨纯度得到有效提高。综合针对石墨提纯工艺的优化改进,确定实现使石墨纯度提高到99.95%以上研究目标的方法为:在前期确定工艺流程基础上,加入硼酸助熔剂,药剂种类和配比为NaOH∶石墨∶硼酸=1∶1∶0.2,能够制得固定碳含量达到99.951%的高纯石墨。   利用SEM、XRD、ICP等检测手段,分析石墨中杂质含量及赋存状态,检测原工艺流程各阶段杂质去除效率,提出了一种利用纯铜片富集石墨杂质的检测取样方法,考察了石墨本身吸附性和洗涤过滤液残留对石墨提纯的影响,揭示出制约石墨纯度进一步提高的主要因素为残留在石墨间隙中难以去除的杂质和硅酸钠。
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