超级电容器因其高功率密度、较高充放电倍率、长循环寿命吸引了较多的关注度,被认为是最有前途的电化学储能器件之一。本文以尿素辅助溶剂热法制备了超薄Ni-Al LDH,并以此为基础,设计制备了Cu₂O@Ni-Al LDH复合的核壳结构和Ni-Al LDH/3DG自支撑结构,用作超级电容器负极材料的电化学性能研究。本文的主要工作内容包括以下三个方面:1、以尿素辅助水热法成功制备出具有超薄结构和高表面积的超薄Ni-Al LDH纳米片,并显示出优异的电化学性能。在0-0.55 V电压区间内,0.5 A·g^-1比容量达1933F·g^-1,在30 A·g^-1大的电流密度下,可逆容量仍达到1665 F·g^-1。在2 A·g^-1电流密度下充放电3000圈循环后,容量仍能保持到433 F·g^-1。在400℃煅烧得到的Ni-Al LDO,在0-0.5 V电压范围内进行充放电循环,最初容量高达662.57 F·g^-1,在2500次循环后,保持在325.71 F·g^-1。Ni-Al LDH纳米片比Ni-Al LDO优异的超电性能主要归因于:（1）层状双氢氧化物能够进行层间阴离子交换,有利于离子转移;（2）二维超薄纳米片大的横向尺寸和超薄的厚度赋予它们超高的比表面积,有利于提高超电比容量。2、以Cu₂O立方体为模板,水热法在上面生长Ni-Al LDH,制备核壳结构的Cu₂O@Ni-Al LDH,作为超级电容器负极材料,测定其电化学性能。Cu₂O,Cu₂O@LDH-1和Cu₂O@LDH-2在初始的容量分别为194.5 F·g^-1,305 F·g^-1和250 F·g^-1,但循环12000圈后,Cu₂O@LDH-2的容量稳定到1019 F·g^-1,Cu₂O@LDH-1的容量由最高值525 F·g^-1下降到457 F·g^-1,这可能是由于Cu₂O上包覆的Ni-Al LDH较少,Cu₂O的体积膨胀严重导致Cu₂O@LDH-1的循环稳定性差。而Cu₂O循环12000圈后,容量维持在264 F·g^-1。对比发现,复合之后的电化学稳定性较纯的Cu₂O立方体有明显增强。这主要归因于Cu₂O@Ni-Al LDH核壳结构不仅增大了电极材料与电解液的接触面积,有利于电荷转移,有效防止了二维Ni-Al LDH的堆积,并且使Cu₂O立方体在充放电过程中的体积膨胀得到缓解。3、通过简单水热法,使Ni-Al LDH纳米片直接生长在三维石墨烯泡沫骨架上,无需使用粘合剂,直接作为电极材料进行超电性能测试。均匀的超薄纳米片组成的花球显示了良好的电化学循环稳定性。在5 A·g^-1电流密度下,初始阶段最大电容量达到561.86 F·g^-1,循环4500圈后,容量保持在615 F·g^-1左右,库伦效率为90%以上,展示了Ni-Al LDH/3DG复合材料作为超级电容器电极材料表现出优异的循环稳定性。