糖基修饰的1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物的合成、表征及生物活性研究

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近年的研究表明,众多稠杂环具有广泛优异的生物活性,特别是1,2,4-三唑并[3,4-b]1,3,4-噻二唑在抗菌、消炎、抗癌、抗痉挛等方面显示出独特作用;糖基修饰的三唑类化合物具有生物活性高、毒性小、溶解性能优异等突出特征,近年引起人们的广泛关注。为此,本文依据生物活性叠加原理和分子模拟设计等手段,将"1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑"、"糖基"合理组装,设计合成了3类,共计30个未见文献报道的化合物,3-芳基/烷基-6-S-2′,3′,4′,6′-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑(A1~A10),3-芳基/烷基-6-S-2′,3′,4′-三-O-乙酰基-β-L-阿拉伯糖基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑(B1~B10),3-芳基/烷基-6-S-四羟基-β-D-吡喃葡萄糖基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑(C1~C10)。以取代苯甲酸甲酯或脂肪酸为原料,经肼解、成盐、环化反应生成3-取代-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑;再与CS2在KOH碱性溶液中反应生成3-取代-6-硫酮-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑;进而在氢氧化钾/丙酮/水体系中与全乙酰化溴代糖发生亲核取代反应生成化合物A1~A10和B1~B10;最后在二氯甲烷/甲醇/甲醇钠中水解脱除乙酰基保护基,制得目标化合物C1~C10。研究表明,二氯甲烷/甲醇/甲醇钠混合体系是水解脱除乙酰基反应的较佳体系,较佳的反应条件:甲醇/二氯甲烷的体积比为1:1,甲醇钠/糖苷的物质的量比为1:1,反应温度为20℃以下,反应时间为20~30 min。所有化合物的结构均采用1H NMR,13C NMR,HRMS和IR进行了表征确认。采用NCCLS测试了化合物对革兰氏阴性菌(大肠杆菌)、革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌)、真菌(白色念珠菌)的抗菌活性。测试结果表明:三类化合物对这四种菌株普遍具有较好的抗菌活性,而且对真菌的抗菌活性更为优异。化合物C6对白色念珠菌的最小抑菌浓度均低于对照药物氟康唑和三氯生,表现出极好的抗真菌活性。化合物B3、C3、C6对四种菌的MIC值均相对较低,极具开发潜力。构效关系分析表明,葡萄糖基上羟基的保护基团脱除后的化合物的抗菌活性明显增强;6位引入S-阿拉伯糖基的化合物较引入S-葡萄糖基的化合物具有更高的抗菌活性;另外,苯环上对位引入羟基可更好的提高化合物的抗菌活性。分子对接结果初步阐明,目标化合与大肠杆菌Fab I靶标的作用模式及规律和现用抗菌剂三氯生基本一致。化合物C1~C10与大肠杆菌Fab I的结合自由能普遍低于化合物A1~A10,因此是可能更具潜力的Fab I抑制剂,这对研制开发新型高效抗菌剂具有重要意义。
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