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为制备满足气-液膜接触器需要的高性能聚偏氟乙烯（PVDF）疏水微孔膜，本文以N，N-二甲基乙酰胺（DMAc）为溶剂，结合适当的添加剂，采用双凝固浴法制备PVDF微孔膜，凝固浴依次为“软”非溶剂（醇类）和“硬”非溶剂水。通过凝胶动力学测定、SEM、AFM、XRD等分析手段，考察了乙醇/水混合物、乙醇和异丙醇三种第1凝固浴对无添加剂制备PVDF膜结构与性能的影响。结果发现，按乙醇/水—乙醇—异丙醇的顺序，制膜体系的凝胶速率依次降低，PVDF膜的结晶度和表面粗糙度依次增大。这说明使用醇类等“软”非溶剂为第1凝固浴可延缓聚合物溶液的相转化速率，有利于固-液分相对液-液分相的竞争，促进膜表面微-纳复合粗糙结构的形成，使制得PVDF膜表面的疏水性显著提高，其中，以异丙醇为第1凝固浴、水为第2凝固浴制得PVDF膜的水接触角可达130o。分别探讨了改性纳米TiO2粒子、聚乙二醇（PEG-400）、正硅酸乙酯（TEOS）对PVDF膜结构与性能的影响。结果发现，以改性纳米TiO2为添加剂制膜，膜的气通量大幅提高，而疏水性并无明显下降，但机械强度下降；以PEG为添加剂制膜，膜表面孔数量明显增多，但膜底面依然致密，致使膜气通量仅略有增大，表面疏水性和机械强度则稍有下降；以TEOS为添加剂制膜，膜表面形成纤维状片晶结构，内部及底面孔数量明显增多，气通量大幅提高，膜表面的疏水性略有增加，机械强度下降；以PEG-TEOS复合添加剂制膜，膜表面、内部及膜底面孔数量均增多，气通量和表面疏水性均有不同程度的提高，且机械强度能够满足工业用膜的要求。采用单因素分析辅助正交实验的方法，考察了PVDF固含量、第1凝固浴浸没时间、制膜体系温度等制膜条件对膜表面疏水性及透过性能的影响，确定了较优制膜条件。将所制备的高度疏水PVDF微孔膜应用于模拟海水的真空膜蒸馏过程，当膜下游真空度为0.096MPa、进料温度为60oC、流量为35L/h时，产水通量达24.2kg/（m2·h），截留率稳定在99.9%以上。