FSP制备医用钛合金表面载银层组织和性能的研究

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本文采用搅拌摩擦加工技术(Friction Stir Processing)成功制备了TC4(Ti-6Al-4V)表面载银抗菌层,通过光学显微镜,扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM)研究载银层银颗粒分布,形貌等显微组织特点,采用显微硬度,纳米压痕等测试手段,研究了载银层的弹性模量,硬度等表面力学特征。实验结果显示了搅拌摩擦加工(FSP)对载银层组织及表面力学性能的影响,并着重分析和讨论了银颗粒在搅拌区的形成机制和强化机理,最后通过生物实验测试了试样的抗菌性和细胞毒性。  显微组织观察结果可以表明,转速从300rpm提高到375rpm时,材料组织和银分布状态区别不大,槽深度变化对组织的影响比较明显,可能是因为高导热性的银能增加热输出的原因。槽深为1mm时,搅拌区组织为完全的β相转变组织。槽深为2mm,搅拌区组织为等轴α晶粒,夹有部分α/β层状组织。宏观上来观察,银在只在搅拌区靠近表面处呈带状分布,有比较严重的团聚现象,含银层厚度能达到500μm以上。当在高倍电镜下观察局部区域时,能够看到银颗粒均匀的分布于母材基体,并且部分颗粒有沿晶界或相界分布的现象。电镜下观察到不同深度处由于变形情况不同,银的形貌也有所不同:在离表面70μm内,只发现纳米银的存在,这是由于此处是与轴肩直接作用的地方,塑性变形最为剧烈,存在机械纳米晶化;70μm-700μm内则没有发现纳米晶存在,则是以纳米银颗粒为主,银颗粒与基体界面清晰,属于共格或半共格的连接。由于复杂的塑性流动,还存在着晶界上团聚纳米银被挤压成带状,β-Ti中过饱和固溶析出形成的针状等。700μm以后则没有观察到银的存在。  载银层力学性能测试和生物实验结果表明,通过FSP在TC4表面掺入银后表层硬度均有所提高,尤其是对于375-2(375rpm,2mm槽深)银含量高,表面团聚现象严重的情况下,硬度的提升幅度远大于375-1(375rpm,1mm槽深)。在纳米压痕测试结果中,大量银颗粒均匀分布的情况下,能够提高基体硬度,而对于模量的影响较小。试样表面掺入银后,杀菌效果明显。但是,对于含银量较多,且存在团聚的375-2试样而言,银含量已经超过安全水平,试样细胞毒性较大,而375-1试样兼具抗菌效果和无细胞毒性。因此从生物相容性方面考虑,需要严格控制表面银含量的掺入,采用较浅的槽深工艺。
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