磁性壳聚糖的制备及其在环境分析中的应用

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壳聚糖是甲壳素的脱乙酰产物,无毒无害,并且具有良好的生物相容性和微生物降解性以及抗菌性。在许多行业,如医药、化工、食品、生物医学工程等都有广泛的应用。磁性材料在外加磁场作用下能实现快速分离,作为分离载体可以简化实验过程,节省操作时间。本文将壳聚糖与磁性材料结合,采用不同方法制备磁性壳聚糖,并将其应用于环境中三种拟除虫菊酯、毒死蜱和孔雀石绿等有机污染物的分离分析。主要研究内容如下:(1)将Fe2+, Fe3+和壳聚糖溶解在缓冲溶液中,采用共沉淀法在碱性条件下进行沉淀。将制备的磁性壳聚糖用SEM, FTIR和PPMS进行表征分析,并用于水溶液中拟除虫菊酯的萃取分离。该方法测得百树菊酯、功夫菊酯和苯氰菊酯的线性范围在30-3000ng/L之间,LOD分别为7.5,5.6和6.1ng/L, LOQ分别为25.0,18.7和20.3ng/L。日内和日间精密度分别为3.6-5.2%和5.9-8.6%。(2)采用共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子,在span-80的石蜡溶液体系下,经戊二醛将壳聚糖交联起来,把Fe304磁性粒子包裹在壳聚糖中。此方法制备的磁性壳聚糖用TEM, FTIR和PPMS进行表征,并用于对土壤中毒死蜱的吸附和分离。实验中优化了吸附条件,对吸附剂用量,萃取时间和洗脱溶液进行了讨论。(3)采用水热法制备Fe304磁性纳米粒子,再经反相乳液交联法,用戊二醛将羧甲基壳聚糖与Fe304结合。此方法制备的磁性羧甲基壳聚糖用TEM, FTIR和PPMS表征,并用于水中孔雀石绿的吸附分离。对磁性羧甲基壳聚糖的吸附性能进行了分析,考察了动力学吸附方程和等温吸附线类型,讨论了不同pH值下磁性羧甲基壳聚糖对孔雀石绿的吸附情况,并探讨了制备的吸附剂的可重复利用性,在使用5次后,经10%的乙酸甲醇溶液解析的磁性羧甲基壳聚糖对孔雀石绿的吸附率仍能达到94.97%。
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