在21世纪的今天,能源已经成为了国民经济持续发展的关键保障,为了实现未来人类社会的可持续发展,如何开发和利用经济的新型清洁能源存储和转换的设备成为了新世纪能源领域的一个主要研究方向,其中低温燃料电池受到了人们的广泛关注。对于此类的能源转换装置,氧还原反应（ORR）和氧析出反应（OER）又是此类装置中的重要反应,而由于上述两种反应的动力学十分缓慢,这就限制了低温燃料电池的商业化,这使开发高性能的双功能催化剂成为研究者的主要目标。近年来,尖晶石氧化物材料由于其成本价格相对低廉,易合成等优点,引起了广泛的关注。本文通过静电纺丝法制备了尖晶石型氧化物Co3O4,以及NiCo2O4@CoNi O2、CuCo2O4@CuO,并且探究了聚合物浓度以及静电纺丝所加电压对纺丝形貌的影响,得到最佳纺丝条件后,利用此条件制备尖晶石型氧化物Co3O4、NiCo2O4@CoNi O2、CuCo2O4@CuO纳米纤维,将得到的纳米纤维再进行四种不同温度的退火处理,利用旋转圆盘电极体系进行电化学性能的测试。为了探究静电纺丝法制备尖晶石氧化物的性能的好坏,本文还使用了溶胶凝胶法制备尖晶石型氧化物Co3O4、NiCo2O4@CoNi O2、CuCo2O4@CuO,使用相同方法测试其电化学性能,对比发现,由于纳米纤维退火后形成的多孔结构增多了反应位点,使其电化学性能优于溶胶凝胶制备法制备样品。选取某个温度退火处理的催化剂材料,按照催化剂质量比与磷源质量比为1:5、1:10、1:20进行磷化处理,得到其磷化物后,同样地,采用旋转圆盘体系进行进行电化学性能测试。通过对静电纺丝制备Co3O4/NiCo2O4@CoNi O2/CuCo2O4@CuO纳米纤维的探究,发现当PVP含量分别为9.4wt%/9.4wt%/16wt%时,所加电压分别为为10k V/12k V/16k V时,纺丝效果最好。因为纳米纤维退火后形成的多孔结构增多了反应位点,所以静电纺丝所制备的尖晶石氧化物其电化学性能优于溶胶凝胶法制得的尖晶石氧化物,对于Co3O4,其中Co3O4600的电化学性能相比与其他温度的电化学性能最优,Co3O4600的△E（ORR极化曲线-3电流密度所对应的电位与OER极化曲线10电流密度所对应的电位之差）仅为1.2V,随着进一步的磷化处理,Co3O4600@P1:10的△E仅为1.19V;对于NiCo2O4@CoNi O2,其中NCO 500的电化学性能相比与其他温度的电化学性能最优,NCO 500的△E仅为1.007V,而NCO400@P1:20的△E仅为1.134V（NiCo2O4400的△E为1.169V）;对于CuCo2O4@CuO,其中CCO 500的电化学性能相比与其他温度的电化学性能最优,CCO 500的△E仅为1.237V,而CCO600@P1:10的△E仅为1.256V（CCO600的△E为1.308V）。