钙磷陶瓷球形多孔颗粒制备及孔隙的控制

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钙磷生物陶瓷是一类主要由磷酸钙盐组成的生物材料,在化学组成和结构上与硬组织骨及牙的无机组成相近,具有优良的骨传导性和生物活性,在目前研究和使用的硬组织修复、替换生物材料中,钙磷生物陶瓷占有很大的比重。钙磷生物陶瓷可以制成块状、柱状和颗粒状的,以满足不同的应用要求。球形颗粒因其堆积密度高,流动性能好,不容易团聚,近年来受到更多关注,本文采用液滴-冷凝法制备钙磷陶瓷球形多孔颗粒,并对其性能和孔隙特征的控制进行了研究。   为降低钙磷陶瓷的烧结温度,在陶瓷配料中加入盐类添加剂引入Na+、Mg2+、K+离子,在较低温度即形成生物玻璃相液体,可有效降低陶瓷的烧结温度。但这些离子的引入,也降低了HA的稳定性,经过900℃,保温3h烧结之后,陶瓷中的HA全部发生了反应。不含K+离子时颗粒的综合性能更好,其最大抗压载荷达到15.7N。分别在600℃、700℃及750℃对不含钾盐的BCP-1颗粒的烧结进行研究,陶瓷的物相组成基本相同,存在部分未反应的HA。改变陶瓷浆料中钠、镁盐的相对比例,研究表明,随着镁盐含量的降低,微球抗压强度增加,750℃烧结后的最大抗压载荷为8N。   在模拟体液中浸泡不同时间后,球形颗粒的外观形貌没有明显的变化,但表面粗糙度明显增加。颗粒材料表面CHA(碳酸化的磷灰石)的沉积与是否含有HA以及β-TCP的相对比例相关,对于HA∶β-TCP为4∶1的球形颗粒,浸泡一周后就有CHA沉积,早于其它几种球形颗粒。适宜含量的HA能提高材料的生物活性。随着在模拟体液中浸泡时间的延长,球形颗粒质量均出现先减少后增加,随后又减少的趋势,模拟体液的pH值呈先降低后升高的趋势,在长达5周的浸泡期间,pH值的变化一直保持在7~7.6之间。   降低冷凝温度,增加浆料浓度,提高烧结温度,都使球形颗粒的孔径减小,孔隙率降低,闭孔率增加。浆料浓度和烧结温度对球形颗粒的孔隙特征影响比较大,冷凝温度比较小。在实践中,可以通过改变浆料浓度在一定范围内调节球形颗粒的孔隙率。
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