双介孔材料是近年来在介孔分子筛的基础上发展起来的一种新型多孔材料,在化工、吸附分离,药物传输、制药、材料等领域具有广阔的应用前景。本文首先利用大介孔氧化铝制备了具有双介孔分布的介孔材料,并利用热重（TG）、X射线衍射（XRD）、N2吸附脱附分析、高分辨扫描电镜（HRSEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）等手段考察了铝源量、模板剂链长对于孔分布的影响。结果表明:得到的双介孔Al₂O₃,其孔径分布分别为6 nm、24 nm左右。其中小介孔为铝源在模板剂的作用下形成的,大介孔为使用的大介孔原料颗粒本身具有的孔道。其次利用双模板法制备了最可几孔径在3 nm、10 nm-20 nm左右,具有规则形貌的双介孔氧化铝,且孔道具有一定的有序性。并利用TG、XRD、BET、HRSEM、HRTEM等手段考察了模板剂、加料顺序、pH、以及扩孔剂对Al₂O₃孔结构的影响。其中以三嵌段共聚物PEG-PPG-PEG和CTAB为模板剂得到的样品的孔体积较大,大介孔分布在20 nm左右,且孔道的有序性增强,有序孔道之间相互贯通,孔壁较厚。调节模板剂的加入顺序对于孔结构也有较大的影响;扩孔剂的加入对于样品的孔分布范围没有明显的改变,在一定程度上破坏了样品孔道的有序性及规则的形貌;在碱性条件下得到具有双介孔分布的Al₂O₃,调节氨水加入的量可以改变小介孔的孔体积。最后,制备了双介孔催化剂,采用CO甲烷化和噻吩加氢脱硫模型反应,对催化反应进行活性评价,获得了较高的选择性、收率。