由于全球经济增长和环境问题带来的挑战,人们对清洁、高效、可持续能源的开发提出了更高的要求。氢气是最理想和最有前途的可再生能源之一,具有零排放和高能量密度的优点,被认为是排放CO₂的燃料型能源体系中最理想的化石燃料替代品。水电解析氢是一种便捷的制氢方法。贵金属如铂基催化剂是目前最先进的析氢反应（HER）催化剂,其氢吸附能略负,过电位低。然而,贵金属高昂的价格和资源的匮乏限制了它们的实际应用,因此开发性能优异的非贵金属析氢电催化剂备受关注。在非贵金属HER催化剂中,六方填充层状结构的Mo S₂因其优异的电催化活性和较高的地壳含量而备受关注。然而,在Mo S₂形成过程中,为降低其表面自由能,催化剂层状结构倾向于团聚致使尺寸偏大,导致活性边缘位点暴露不足,同时增加了传质阻力,严重削弱了其催化活性。因此,设计小尺寸的Mo S₂材料来暴露大量的活性边缘位点是提高本征活性的有效方法。本文主要工作为:将还原性磷钼酸作为钼源,使用硫代乙酰胺进行硫化,成功制备出花球状Mo S₂,并与片状Mo S₂进行了比较。与片状Mo S₂相比,花球状Mo S₂具有较低的过电位(10 m A cm^-2,287 m V)和较小的Tafel斜率（96.2 m V/dec）,经过2000圈循环后,花球状Mo S₂仅存在微小的电流密度衰减,展现出较好的稳定性和耐久性。使用纳米尺度的r POM作为模板制备的花球状Mo S₂的尺寸细小,有利于暴露更多的终端S原子,增加催化剂活性位数量,进而提高催化本征催化性能。将还原性磷钼酸铵作为前驱体和钴盐的锚定点,通过掺杂Co到Mo S₂的晶格中并在高比表面的科琴碳黑（KB）基底上原位生长,成功开发出一种粒径细小、均匀并且富含缺陷的Co Mo S/KB催化剂。通过共掺杂的方式对Mo S₂电子构型进行修饰,在Mo S₂纳米簇催化剂暴露出更多的边缘终端硫原子的同时增强Co Mo S与KB之间相互作用,进一步提高Co Mo S/KB催化剂催化性能(在10 m A cm^-2时为过电位仅为81 m V,以及优于20%Pt/C的稳定性)。